Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| Капиллярлы хроматография. Газды-капиллярлы хроматографияның әртүрлілігі. Капиллярлы хроматографияда диаметрі 0,05-1 мм және ұзындығы 1000 м-ге дейінгі капиллярлар хроматографиялық бағана ретінде қолданылады. Капиллярлар қатты тасымалдаушының рөлін атқарады, қабырғалары қатты фазамен немесе сұйықтықтың жылжымайтын қабатымен қапталған. Ұзындығының үлкендігі мен шағын диаметр зат қоспаларын бөлудің жоғары тиімділігін, хроматографиялық бөлудің үлкен жылдамдығын және газды хроматографияның жоғары сезімталдығын қамтамасыз етеді. Бағана ұзындығының үлкеюі хроматографиялық анықтағыштардың селективтілігін арттыруына әкеледі.
Капиллярлы хроматография үшін үлкен ұзындықтағы жұқа капиллярлар қажет. Капиллярлар қабырғасына жұқа қабатты, сұйық немесе қатты фазаны енгізеді. Әдіс үлгі компоненттерінің микромөлшерін анықтауға мұмкіндік береді. Капиллярларды мыстан, алюминийдан, шыныдан, тот баспайтын болаттан, пластикалық заттардан жасайды. Капиллярлық бағаналарда, 500-ден аса компоненттерден тұратын, күрделі әртүрлі органикалық қосылыстарды бөлу жүзеге асады. Жоғары тиімділікті капиллярлы хроматография 0,1°С қайнау температурасымен ажыратылатын изомер қосылыстарды, молекулалық масса, тіпті бірлік бойынша ажыратылатын изотопты және изотопты-алмастырылған қосылыстарды, сонымен қатар оптикалық қосылыстарды бөлуді іске асырады. Капиллярлы-газды хроматографияда температура маңызды мәнге ие. Температураның ролі ең алдымен, газ-қатты (немесе сұйық) жүйесінің сорбциялық тепе-теңдігінің өзгеруімен, сонымен қатар масса тасымалдау үдерісінің жылдамдығымен түсіндіріледі. Бағана температурасының дұрыс таңдалуына қоспа компоненттерінің бөліну деңгейі, бағана тиімділігі, талдаудың жалпы жылдамдығы тәуелді. Хроматографиялық талдау оптималды болып келетін, бағананың кейбір температуралық интервалы анықталған. Әдетте осы температуралық интервал, анықталатын химиялық қосылыстың қайнау температурасына жақын ауданда орналасады. Бағана температурасын жобалауды күрделі қосылыстарды бөлу кезінде, яғни компоненттердің қайнау температуралары ішінара үлкен айырмашылыққа ие кезде қолданады. Сұйық хроматография. Сұйық хроматография деп жылжымалы фазасы сұйықтық болып табылатын хроматографиялық әдісті айтады. Бұл әдістің әртүрлі нұсқалары бар. Сұйық-сұйықты хроматографияда (ССХ) жылжымайтын фаза ретінде сұйықтық алынады. Сұйықты-адсорбциялық хроматографияда (САХ) жылжымайтын фаза ретінде қатты адсорбент ұсынылады. Сұйық-адсорбциялы хроматография ерітінділерден өсімдік пигменттері сияқты табиғи қосылыстарды бөлуге арналған, бірінші болып байыпты түрде зерттелген аналитикалық хроматографиялық әдіс болып табылады. Сұйық хроматографияның газды хроматографияға қарағанда басты артықшылығы-қайнау температурасымен және еріткіштің мұздату нүктесімен ғана шектелетін төменгі температурада бөлуге мүмкіндік беруінде. Бұл дегеніміз, сұйық хроматография термиялық тұрақсыз қосылыстарды, мысалы, бұзбай буланбайтын ақуыздарды бөлуді жүзеге асырады. Газды хроматографияда қатты фазамен (газды-қатты фазалы хроматография, ГҚХ) немесе қатты тасымалдағышқа енгізілген (аралық нұсқа) жылжымайтын сұйық фазамен (газды-сұйықты хроматография, ГСХ) үлгі компоненттерін ұстап тұрудың екі әртүрлі механизмі бар. Бұл механизмдер сұйық хроматографияда (СХ) да жүзеге асады, бірақ бөліну, еріткіш пен ерітілген үлгі компоненттерінің өзара әсерлесуімен түсіндіріледі. Егер газды хроматография молекулалық массасы 500-600 болатын химиялық заттарды талдау, бөлу, зерттеу үшін қолданылса, ал сұйық хроматография полимерлердің, ақуыздардың, және нуклеин қышқылдарының өте күрделі макромолекулаларымен қоса, бірнеше жүзден бірнеше миллионға дейінгі молекулалық массасы бар заттар үшін қолданылуы мүмкін. Сұйық хроматографияда сорбент қабатында орын алатын өзара әрекеттесудің сипаты бойынша 8 вариантқа бөлінеді, және оларды өз кезегінде 2 негізгі топқа біріктіруге болады: молекулалық және хемосорбциялық хроматография. Молекулалық тобына: молекулалық елеуішті (гелді-сүзгіш), адсорбциялық-сұйықты, сұйық-сұйықты (таралу) хроматографияларын жатқызады. Сұйық хроматографияның бұл нұсқалары үшін сорбат-сорбент-еріткіш жүйесінде салыстырмалы түрде әлсіз өзара әрекеттесудің пайда болуы тән. Екінші топқа, яғни, хемосорбциялық хроматографияға: ион алмасу, комплекс түзу, шөгу, тотығу-тотықсыздану, сорбат пен сорбент арасындағы өзара күшті әрекеттесуі тән аффинді (биоспецификалық) хроматография жатады. жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|