Введение в объемный анализ
Определение железа с трилоном Б
жүктеу/скачать 326,5 Kb.
|
1 RP 46625 MU 2
8 Лабораторная работа № 7
Определение железа с трилоном БВ сильнокислой среде при рН<0,9 комплексы железа (III) с трилоном Б (ЭДТА) образуются в соответствии с уравнением: Fe3++H5Y+=FeHY+4H+ При рН>1,3 преобладает комплекс FeY- с константой устойчивости 1,26·1025 (ионная сила 0,1; 20 0С). Комплексонат железа (II) значительно менее устойчив (константа устойчивости 2,0·1014 в тех же условиях) и крайне неустойчив по отношению к окислителям. Уже кислородом воздуха он окисляется до комплексоната железа (III). Поэтому комплексонометрически определяют только железо (III). В качестве металлоиндикаторов используют тайрон, салициловую или сульфосалициловую кислоты, гидроксамовые кислоты. Эти индикаторы в растворах бесцветны, но образуют с железом (III) интенсивно окрашиваемые комплексы: красного цвета с тайроном, фиолетового цвета с салициловой или сульфосалициловой кислотами, сине-фиолетового – с гидроксамовой кислотой. Реагенты: ЭДТА, 0,0500 М стандартный раствор. Металлоиндикатор: сульфасалициловая кислота, 25%-ный водный раствор. Соляная кислота, НCl, 1 М, 2 М растворы и концентрированная с пл. 1,17. Азотная кислота, HNO3, концентрированная с пл. 1,4. Аммиак, NH3, 10%-ный раствор. Ход определения. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл и содержащий 100 – 200 мг Fe2O3, разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Аликвотную часть 10,00 мл пипеткой переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл, вводят 5 мл конц. HCl и 2 мл конц. HNO3 для окисления железа (II), накрывают колбу часовым стеклом, помещают на песочную баню и нагревают до кипения. Раствор нагревают 3 – 5 мин, не допускают бурного кипения, до оранжево-жёлтой окраски раствора. Колбу снимают с бани, ополаскивают над колбой часовое стекло водой и охлаждают под струёй холодной воды. Осторожно нейтрализуют раствором аммиака по каплям до изменения окраски из лимонно-жёлтой в жёлтую (появляется слабая неисчезающая муть). После этого вводят 1 – 2 капли 2 М HCl, 1 мл 1 М HCl, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл и нагревают почти до кипения. В горячий раствор добавляют 4–5 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из фиолетовой в чисто-жёлтую или лимонно-жёлтую. Вблизи конечной точки титрования раствор ЭДТА прибавляют медленно и следят, чтобы раствор во время титрования был горячим. жүктеу/скачать 326,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|