Пештер. 600-1400°С температураны алу үшін электрлік муфель пештері қолданылады. Арнайы реттеуіш құрылғының көмегімен пештер алдын ала берілген температураға дейін қыза алады (40-сурет).
40-сурет. Муфель пештер.
Қыздыру мынандай мақсатта (400°С жоғары) жүргізіледі: а) ұшқыш қоспалардан арылу; б) тұрақты массаға жету; в) жоғарғы температурада өтетін реакцияларды жүргізу; г) органикалық заттарды алдын ала жандырғаннан кейінгі күлге айландыру. Жоғарғы температурада қыздыру муфель пештерде жүргізіледі.
Егер қыздыруды фарфор ыдыста немесе шамотты тигельде жүргізу керек болса, онда тигельді біртіндеп қыздырады. Шығын болдырмау үшін қыздыру кезінде тигельді әдетте қақпақпен жауып қояды.
Егер фарфор тигель жұмыстан кейін ластанып қалса, онда тигельді тазалау үшін оған концентрлі азот қышқылын немесе буы шығып тұрған күкірт қышқылын құяды да ақырын қыздырады. Егер азот қышқылы да, күкірт қышқылы да ластануды кетірмесе, онда олардың қоспаларын алады: 1 көлем азот қышқылы мен 3 көлем күкірт қышқылы. Кейде ластанған тигель концентрлі қышқылдар арқылы тазаланбаса, KHSO4 ерітіндісімен қыздыру арқылы тигельді өңдейді. Кейде барлық айтылған әдістер көмектеспесе, онда мұндай тигельдерді маңызсыз жұмыстар үшін қолдануға болады.
Аналитикалық жұмыс практикасында металл оксидін қыздыру керек болғанда, мысалы CrO3 қыздыру кезінде оттық жалыны қыздырып жатқан затқа тиіп кетпеуін қадағалау керек (тотықсыздану жүріп кетпес үшін). Мұндай жағдайларда ортасында тигель қоятын тесігі бар платиналы пластинкалар қолданылады. Ол пластинкаларды асбестті картонмен нығайтуға болады. Платина орнына тотығып кетпейтін, қыздырған кезде бүлдірілмейтін ортасында домалақ тесігі бар саз балшықтан жасалған немесе шамотты пластинкалар да қолданылады.
Платиналы тигельді өте ұқыпты пайдалану керек. Оттықтың ішкі конусты жалыны платинаға тимеу керек. Конустың платинамен әрекеттесуі нәтижесінде платина карбиді түзіледі. Платинаның қатты бұзылуы оның балқу температурасына жақын келгенде болады. Бетінің болмашы бұзылуын тотықсыздандырғыш ортада қыздыру арқылы жояды. Қатты бұзылған тигельді түзілген платина карбиді ұнтағымен бірге қайта ерітуге өткізді.
Егер платиналы тигель ластанып қалса, оны азот қышқылын (тұз қышқылының ізінсіз) қосып қыздыру арқылы тазалау керек. Егер ол көмектеспесе, онда тигельді KHSO4 немесе NaHSO4 балқытады. Егер бұл әдіс те көмектеспесе, онда тигель қабырғаларын аса нәзік кварцті құммен немесе жұқа егеу құммен сүртеді.
Көптеген бағалы қасиеттері бар кварцті тигель өте ыңғайлы: үлкен термиялық беріктік, көптеген заттарға химиялық индиферентті және т.с.с. бірақ кварц сілтімен және сілтілік тұздармен әрекеттесетінін естен шығармау керек.
Кей жағдайларда қыздыруды тотықтырғыш немесе тотықсыздандырғыш, немесе бейтарап ортада жүргізу керек болады. Ол үшін бұл мақсатта қыздыру кезінде сәйкесінше газды баллоннан шығарып отыратын құбырлы арнайы пештер қолданылады. Тотықтыру ортасы болу үшін ауа жібереді, тотықсыздандыру ортасы болу үшін сутек немесе көміртек оксидін (ІІ) жібереді. Бейтарап орта болу үшін аргон және анда-санда азот жібереді.
Қандай газды қандай жағдайларда жіберуге болады деген сұрақты шешкеннен соң, жіберілген газ берілген температурада ішіндегі затпен
реакцияласып кетпейтінін білу керек. Мысалы, азот кей жағдайларда нитрид
қосылысын түзіп кетуі мүмкін.
Органикалық химияда көптеген реакциялар судың болмауымен өтеді, ондай жағдайда бастапқы заттарды кептіру қажет, ауадан ылғал түсуінен реакция ортасын қорғап, абсолютті ерітінділер қолдану керек.
Газдарды, сұйықтарды және қатты заттарды құрғату үшін суды тартып
алатын химиялық реагенттер қолданылады.
Құрғату тәсілін таңдағанда, заттың агрегаттық күйін, химиялық қасиетін, құрамындағы су мөлшерін және қажетті құрғату дәрежесін ескерген дұрыс.
Кептіргіш затты таңдаған кезде, оның тез әрекеттесуі, органикалық ерітінділерде тез еритін, кептіретін затпен әрекеттеспейтін және т.б. болуы қажет.
Химиялық құрғатқыш реагенттерді 3 негізгі топқа бөлуге болады:
1. Сумен гидрат түзетін гигроскопиялық заттар; бұл сумен қосылғанда тұрақты жоғарғы гидрат түзетін төменгі гидраттар немесе сусыз тұздар;
2. Химиялық реакция кезінде сумен байланысатын заттар, мысалы кейбір металдар және оксидтер;
3. Физикалық адсорбция көмегімен суды сіңіретін заттар, мысалы алюминий оксиді, силикагель, цеолит.
Достарыңызбен бөлісу: |