Заттың химиялық құрамы мен құрылысын анықтау әдістері жөніндегі ғылым. Аналитикалық химия сандық және сапалық анализден тұрады
I-VI аналитикалық топ катиондарының тұнбасы бар қоспасын талдау
жүктеу/скачать 9,86 Mb.
|
аналит.каз 2018
- Бұл бет үшін навигация:
- 13. Катиондар қоспасын талдаудың мысалдары
- 14. Аниондарды топтарға жіктеу
12.1.2 I-VI аналитикалық топ катиондарының тұнбасы бар қоспасын талдау I аналитикалық топтың катиондарын бастапқы қоспадан жүйелік тұнбасыз қоспаны талдау жолы бойынша анықтайды (1-cызбанұсқа). Зерттелетін қоспаның бір бөлігін құйып алып НС1 ( рН~2) содан соң этанол мен 2М H2SO4 ерітінділерін біртіндеп қосады. Сол кезде тұнбада AgCl, Hg2Cl2, PbCl2, PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4 болса, ерітіндіде I, IV-VI топтың катиондары болады.
Тұнбадағы HgNH2Cl↓ + Hg↓ қоспасын бөліп алу үшін НС1 қатысында бром суын қосып қыздырады, сонда тұнба ериді, ерітіндіні центрифугалап бөліп алады да тұнбадағы сульфаттарды III аналитикалық топтың катиондарының BaSO4, SrSO4, CaSO4 және PbSO4 зерттейді. Тұнбадағы PbSO4 –на 30% CH3COONH4 ерітіндісін немесе NaOH артық мөлшерін қосып қыздырады, салқындатып, центрифугалайды. Операцияны Рb2+ ионына толық жойылғанша дейін қайталайды. Қалған тұнбаны III аналитикалық топтың катиондарын талдау жолы бойынша зерттейді (3-cызбанұсқа). I, IV-VI аналитикалық топтардың катиондары бар центрифугатты 3 бөлікке бөледі де: біріншісінен - Fe2+ ионын K3[Fe(CN)6] арқылы; екіншісінен Fe3+ ионын K4[Fe(CN)6] ерітінділерімен бөлшектеп анықтайды, ал үшінші бөлігінен IV аналитикалық топтың катиондарын топтық реагент - 6М NaOH пен 3% Н2О2 қоспасы арқылы V-VI аналитикалық топтың катиондарынан бөліп алады. IV топтың катиондары гидроксокомплекс және оксоанион түрінде ерітіндіде қалады, ал V-VI топтардың катиондары нашар еритін тұнбалар – оксидтер, гидроксидтер және негіздік тұздар түрінде тұнбаға түседі. Центрифугаттағы IV аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдайды. Тұнбадағы V, VI аналитикалық топтардың катиондарынан Sb (V) ионын бөліп алу үшін оған 2М HNO3 пен 3% Н2О2 қосады. Сонда V, VI топтардың катиондарының көпшілігі ериді, ал МnО2·nН2О және Со(ОН)3 тотықсызданып Мn2+ және Со2+ катиондарына айналады aл Sb (V) ионы НSbОз түрінде тұнбаға түседі. Тұнбадағы НSbОз центрифугалап бөліп алып, оны V аналитикалық топтың катиондарын жүйелік талдау сызбанұсқасы бойынша сапалық реакциямен анықтайды. Центрифугаттағы V және VI аналитикалық топтардың катиондарын бөліп алу үшін NH3·H2O концентрлі ерітіндісінің артық мөлшерін қосады. Сол кезде V аналитикалық топтың катиондары сәйкес оксидтер, гидроксидтер және негіздік тұздар түрінде тұнбаға түседі, ал VI топтың катиондары аммиакаттар түрінде ерітіндіде қалады. Одан әрі тұнба мен ерітінді V және VI аналитикалық топтың катиондарының жүйелік талдау жолымен жүргізіледі.
8- сызбанұсқа 1-мысал. NH4+ , Ba2+,Pb2+катиондар қоспасын талда 
9- сызбанұсқа 2- мысал Na+,Hg22+,Ca2+ катиондар қоспасын талда. 
10- сызбанұсқа 3-мысал. Cu2+,Zn2+,Fe3+ катиондар қоспасын талда. 
14. Аниондарды топтарға жіктеу Катиондармен салыстырғанда аниондарды анықтауда олар бір-біріне кедергі келтірмейтіндіктен бөлшектеп кез-келген ретте анықтайды. Бірақ бұл аниондарды анықтау катиондарды анықтаумен салыстырғанда жеңіл жұмыс деп есептеуге болмайды. Аниондарды анықтау өте күрделі мәселе болып табылады, мысалы, егер зерттелетін қоспада бір мезгілде тотықтырғыш және тотықсыздандырғыш анион болса олар бір-бірімен әрекеттесіп анықтауды күрделендіреді. Аниондарды талдау әдістері катиондарды талдау әдістеріне қарағанда жетік зерттелмеген. Көптеген аниондарды бөлшектеп анықтауға мүмкін болса да, талдау жеңіл болу үшін оларды да топтарға бөледі. Аниондарды топтарға бөлудің нақты шарты жоқ. Әр автор аниондарды топтарға бөлуде әртүрлі қасиеттеріне сүйенеді. Бірақ көпшілік жағдайда аниондарды топтарға жіктеу сәйкес аниондардың барий және күміс тұздарының әртүрлі ерігіштігіне негізделген. Бұлай жіктеу әдісін 1878 жылы неміс ғалымы Бунзен ұсынған: жүктеу/скачать 9,86 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|