1 Аналитикалық зертханада жұмыс істеу ережелері
жүктеу/скачать 0,92 Mb.
|
1 Аналитикалы зертханада ж мыс істеу ережелері
| 5 Тұнбаны титрлеу әдісі
5.1 Аргентометрия Күміс нитратының тұнбасын галогенидтер (СІ-, Вr-, I-), цианидтер және тиоцианаттар арқылы анықтайды. Күміс нитратының AgNO3 титрленген ерітіндісі жұмыс ерітіндісі болып табылады. Э=AgNO3 эквивалент массасы 169,87-ге тең. Күміс нитратын 0,1 н ерітіндіден дайындайды, содан соң натрий хлориді ерітіндісіннің нормальдығын белгілейді. 17 г күміс нитратын суда ерітеді және 1 л–ге дейін су қосып араластырады. Нормальдығын Мор әдісі бойынша анықтайды. 0,1 н натрий хлор ерітіндісін дайындау үшін муфельді пеште тұрақты массаға дейін қыздырады. Балқығанға дейін қыздыру керек. (Тпл=80%). Балқытылған ерітіндіні таза және құрғақ фарфор (керамикалық) пластинаға құяды. Қатып қалған салмақты (жылы) кесектерге сындырады, содан соң фарфор ыдыста ұнтақтайды және қақпағы жонып тығыздалған құрғақ кішкентай шыны сауытқа аударып салады (тығынмен). Жоғарыда айтылған әдіспен дайындалған 5,6443 гр натрий хлоридінің өлшендісін өлшейтін колбаға аударады және оған 1 л – ге дейін су қосып, араластырады. Әдеттегідей ерітіндінің нормальдығын аспамен есептейді. Титрлеуге дайындалған натрий хлориді ерітіндісінің 25 мл көлемін колбадан тамызғышпен алады.Оған 25 мл су және 1 мл 10 % калий хроматының K2CrO4 ерітіндісін қосады. Титрлеуді «куәгердің» қатысуымен орындау қажет. «Куәгерді» дайындау үшін сондай колбадан 25 мл натрий хлоридін алады және 1 мл 10 % калий хроматы K2CrO4 ерітіндісін қосады. Бюреткадан 2 – 3 мл күміс нитратын AgNO3 қосады. Натрий хлориді ерітіндісін әлсіз түсті күміс нитраты пайда болғанша дейін титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс көрінуі керек. Түсі «куәгердің» түсінен ерекшеленеді және араластырғанда түсі толық саақталады. Тура күн сәулесінен күміс хлоридінің тұнбасы ажыратылады немесе айырылады және көкшіл түске бояла бастайды, сондықтан титрлеуді жарық бөлмеде жасау керек, бірақ терезеден алшақ ұстау керек. Титрлеуді кешкі уақытта күн жарығының шуағымен жасау қажет. Титрлеудің соңғы нүктесіне дейін күміс хлоридінің AgСІ тұнбасы жапалақ түзіп коагуляцияланады, ал тұнба түбіне түсе бастайды. Күміс нитратының AgNO3 ерітіндісін адсорбцияланған СІ- ионын титрлеу үшін жақсылап араластырады. Нормальдығын әдеттегідей есептейді. Аg2CrO4 тұнбасы СІ- ионының AgСІ түріне титрленгеннен кейін пайда болады. Бұл калий хроматы K2CrO4 индикаторының негізгі іс - әрекетінің бірі болып табылады. Аg2CrO4 күміс хроматының ерігіштігі (ПР Аg2CrO4=2*10-12) күміс хлоридінен AgСІ (ПР Аgсi=2*10-10) төмен болса да, тәжірибе жүзінде AgСІ тұнбасы хлор СІ- ионының толық тұнбалануынан кейін пайда болады. Бұлай болуының себебі: K2CrO4 индикаторының титрленген ерітіндісінің концентрациясы хлорид ионынан 100 есе кем. Барлық анықтамаларды бейтарап ортада жүргізу керек, өйткені Аg2CrO4 тұнбасы қышқылда ерітілген рН титрлеудегі мөлшері 7- ден 10,5 – ке дейін. Күміс нитратын AgNO3 титрлеу кезінде калий хроматынан басқа адсорбцияланған индикаторларды: флуоресцин, дихлорфлуоресцин және тетрабромфлуоресцин (эозин) қолданады. Бұл индикаторлар тұнбаның коллоидті бөлшектерімен адсорбцияланады және ерітіндінің емес тұнбаның түсін өзгертеді. Ag+ ерітіндісінің 2 анықтамасы Мор әдісі бойынша анықталады. Бейтарап Ag+ тұзының ерітіндісін (мысалы, гальваникалық бұлау) 100 мл сыйымдылығы бар өлшейтін колбаға ауыстырады және колбаның белгісіне дейін су қосады. 20мл NaCI ерітіндісін алады, 2 мл 5 % калий хроматын K2CrO4 қосады және артық мөлшерде NaCI 0,1 н ерітіндісін күміс нитратымен AgNO3 әлсіз түс пайда болғанша титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс пайда болғанға дейін, қатты араластырғаннан кейін ол толық сақталуы қажет. 1мл 0,1 н NaCI ерітіндісі 10,79 мг күміске Ag және 16,99 мг AgNO3 тең. жүктеу/скачать 0,92 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|