№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыс барысы
| Құрал-жабдықтар:
үш мойынды форштосы бар дөңестүпті екі мойынды колба, механикалық араластырғыш, тамшылатқыш воронка, термометр, кері және төменгі салқындатқыштар, мұз салынған ыдыс, Вюрц колбасы. Бензофенон суретте көрсетілген құрылғыда алынады. Жұмыс барысы: механикалық араластырғышпен, тамшылататын воронкамен, термометрмен және кері салқындатқышпен, хлорлы сутегі ұстағышымен жалғанған үш мойынды форштосы бар екі мойынды колбаға 23 г сусыз алюминий хлориді және 50 мл кептірілген төрт хлорлы көміртек салынады. Колба мұзды ыдысқа салынып, араластырғышты қосып, төрт хлорлы көміртектің температурасы 10-15°C дейін төмендеген кезде 5 мл құрғақ бензол қосылады. Реакцияның бірден басталғаны хлорлы сутегінің бөлінуінен және температураның жоғарылауынан байқалады. Реакция басталғаннан кейін жақсы салқындату үшін мұзға тұз қосылады. Температура қайтадан төмендей бастағанда, температура 5-10°C аралығында болатындай жылдамдықпен 25 мл бензол мен 30 мл төрт хлорлы көміртектің қоспасын қосады. Бензофенон синтезіне арналған қондырғы. Бензол мен төрт хлорлы көміртектің барлық мөлшерін қосқаннан кейін, араластыру тағы 3 сағатты жалғастырады, ал температура шамамен 10°C сақталады. Содан кейін араластыру тоқтатылады және масса шамамен 12 сағатқа қалдырылады, ал масса температурасы біртіндеп бөлме температурасымен салыстырылады. Кері салқындатқыш төменгі салқындатқышқа ауыстырылады да, араластырғыш іске қосылады және 25 мл су тамшылатқыш воронкадан колбаға баяу қосылады. Реакция тым қарқынды болмас үшін колба сыртынан суық сумен салқындатылады. Бұл кезде артық көміртегі тетрахлориді әдетте жойылады. СС1 4 айдау колбаның бүйір түтігінде баяулаған кезде, термометрдің орнына бу шығарғышқа қосылған түтік салынып, ол арқылы колбаға су буы беріледі. Бумен айдау арқылы СС1 4 қалдығы адалады, сонымен бірге дифенилдихлорметан бензофенонға айналады. Төрт хлорлы көміртек 30 минут ішінде айдалады, бірақ гидролизді аяқтау үшін буды реакциялық қоспадан тағы жарты сағат өткізеді. Содан кейін бензофенонның жоғарғы қабаты су қабатынан бөлініп, соңғысынан 10 мл бензол көмегімен бензофенон бөлініп алынады. Бензол қабаты мен бензофенон кең, төмен дәнекерленген ағызу түтігі бар Вюрц колбасына құйылады және атмосфералық қысыммен алдымен бензол мен су айдалады. Содан кейін бензофенон колбадан тікелей Фарфор шыны ыдысқа (салқындатқышсыз) айдалады. Бензофенонның қайнау температурасы 306°С (760 мм сын. бағ.). Бензофенон ақ массаға қатаяды: балқу температурасы 47-48°C. Кейде алынған өнім көкшіл түсті, оны массаны бензолмен сулап, оны сығу арқылы жоюға болады. Бензофенонның шығымы 25 г (82% теориялық, бензолды есептегенде). Ескерту. 1. Араластырғыш күшті болуы керек, әйтпесе алюминий хлориді колбаның қабырғаларында қыртыс түзеді. Бұл салқындатуды өте қиындатады және осылайша бензол мен төрт хлорлы көміртегін қосуға кететін уақытты арттырады. 2. Техникалық төрт хлорлы көміртекті айдау кезінде дистиллаттың алғашқы 10% - ы жойылса, құрғақ төрт хлорлы көміртекті алу оңай. 3. Мұз бен тұз қоспасымен салқындатуды реакция басталғаннан кейін қолданылуы керек. 10°C-тан төмен температурада реакция басталмайды. Реакция басталғаннан кейін ерітіндіні қатты салқындату керек, осылайша бензол мен төрт хлорлы көміртекті қосу мүмкіндігінше аз уақытты алады. Температура 5°C-тан төмен түскенде реакция тым баяу жүреді. Температура 10°C-тан жоғары көтерілгенде, шайырлы заттардың түзілуі артады және өнімділік төмендейді. 4. Бензофенонды синтездеу үшін тиофенсіз бензолды қолдану ұсынылады. Бензол төрт хлорлы көміртегі сияқты кептіріледі. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|