Циклогексанонның 2,4-динитрофенилгидразонын алу

Реактивтер:
200 г (1,34 моль) 
адипин қышқылы, 
 
10 г (0,03 моль)
барий гидроксиді (немесе 
барий карбонаты), кальций хлориді
. 
Құрал жабдықтар
: араластырғыш, дөңес түпті екі мойынды колба, термометр, Вюрц 
насадкасы, кері салқындатқыш, жылытқыш, бөлгіш воронка. 
Жұмыс барысы:
Шаригі колбаның түбіне 5 мм жетпейтіндей орнатылған термометрмен, 
Вюрц насадкасы және төменгі кері салқындатқышпен жалғанған 1 литрлік екі мойынды колбаға 
200 г (1,34 моль) жаңадан ұнтақталған адипин қышқылы кристалдарын және 10 г (0,03 моль 
араласқан) барий гидроксидін (оксидпен ауыстырылуы мүмкін барий немесе барий карбонаты) 
салып жақсылап араластырады. Құрғақ реакциялық қоспаны металл немесе ауа жылытқышта 
қоспаның температурасын 1,5 сағат ішінде 285-295 °С дейін жеткізіп біртіндеп қыздырады 
(термометр бойынша бақылау қажет. Температураны бұдан әрі көтермеу керек, себебі адипин 
қышқылы 300 °C-тан жоғары температурада айдала бастайды). Температураны 285-295°C-да 
колбада құрғақ массаның аз мөлшері қалмайынша ұстайды, оған тағы 2 сағат қажет. Қыздыру 
кезінде циклопентанон (сары-жасыл конденсат майы түрінде), су және адипин қышқылының аз 
мөлшері баяу айдалады. Қабылдағышқа кальций хлоридінің аз мөлшерін алдын-ала қосады 
(кетонды тұздану арқылы судан бөлу үшін қажет), оны поташпен де тұздауға болады. Шикі 
циклопентаноды аз мөлшердегі тұзды ерітіндімен қаныққан соданың сулы ерітіндісімен жуып, 
кальций хлоридімен кептіріледі және жақсы дефлегматормен 128-131°C-да айдалған фракцияны 
жинайды. Шығымы 86–92 г (75–80 % теориялық). 
Циклопентанон- жағымды иісі бар түссіз майлы сұйықтық, қайнау температурасы 130-
131°С; ρ=0,949 г/см
3
; nD=1,4366; этанолда және диэтил эфирінде жақсы ериді, суда ериді.

жүктеу/скачать 1,54 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: