№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- Реактивтер: Бензол – 11,5 мл; сульфохлор қышқылы – 46 г; тетрахлорметан; кальций хлориді. Құрал-жабдықтар
- Жұмыс барысы
| Құрал-жабдықтар:
дөңес түпті колба; бөлгіш воронка; Вюрц колбасы, термометр, айдауға арналған қондырғы. Жұмыс барысы: 0,3 темір ұнтағын түбі дөңес колбаға салып, 4 мл бензолды құйып, колбаны пробиркамен қосады. Бөлгіш воронкасынан 3,5 мл 3,4-дибром бензолдың қоспасы құйылады. Реакцияның жүруін бақылау үшін 1 мл қоспаны құйғаннан соң біраз күту қажет. Реакция басталғаннан кейін, реакцияның жылдамдығын бромның тамшысымен анықтайды. Реакцияның температурасы неғұрлым жоғары болса, соғұрлым қосымша қосылыстардың (дибромбензолдардың) пайда болу мүмкіншілігі өседі. Реакция өте жылдам жүретін болса, колбаны суық сумен суыту қажет. Бром мен бензолдың қоспасын колбаға түгелімен құйғаннан кейін кранды жауып, колбадағы қоспаны жарты сағат ыстық суда қыздырады (бром буының толық бөлінуіне дейін). Колбадағы қоспаны (бөлшектеу) бөлгіш воронкасына құйып, сусыздандырылған кальций хлоридімен кептіріледі. Құрғатылған затты Вюрц колбасына құйып, 154-160 о С бөлінетін фракцияны жинап алады. Шығымы – 4,5 г. Қосымша о- және п-дибромбензолды айдау арқылы бөліп алуға болады. Алынған бромбензолдың проценттік шығымын тауып, қайнау температурасымен сыну көрсеткішін анықтаңыздар. Бензолсульфохлорид Студент жұмыс барысында ароматты көмірсутектердің электрофильді орын басу реакциясымен танысады. Бензолсульфохлориді келесі реакция арқылы алынады: Реакция ерекшеліктері: 1. Жұмыс тартпа шкафта жүргізіледі. Көзілдірік, резеңке қолғапты пайдалану керек. 2. Сульфохлорид қышқылы сумен қосылса, қопарылыс береді. Реактивтер: Бензол – 11,5 мл; сульфохлор қышқылы – 46 г; тетрахлорметан; кальций хлориді. Құрал-жабдықтар: көлемі 100 мл үш мойынды колба; екі мойынды форштос; араластырғыш; бөлгіш воронка; кері салқындатқыш. Жұмыс барысы: Көлемі 100 мл үш мойынды колба екі мойынды форштоспен жалғанған және араластырғышпен, термометрмен, бөлгіш воронкамен және кері сулы салқындатқышпен жалғанған колбаға 46 г хлорсульфоқышқылын салады. 1 сағат уақыт ішінде араластыра отырып 11,5 мл бензол қосады. Температура 20-25 о С аспау үшін, колбаны мұзды суда салқындатады да 250 г мұзы бар стаканға құяды. Бензолсульфохлоридті бөлгіш воронкада тетрахлорметанмен (екі рет 25 мл) экстракциялайды. Экстракты сумен шайып, бензолсульфохлоридті вакуумда айдайды. 113-115 0 С (10 мм бағ.) Қайнататын фракцияны жинайды. Шығымы – 16 г. Бензолсульфохлорид – май тәрізді ерітінді, салқын суда ерімейді, ыстық суда гидролизденеді, этанолда, эфирде ериді. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|