№1 зертханалық ЖҰмыс циклді қосылыстар және олардың туындыларын синтездеу сабақтың мақсаты
жүктеу/скачать 1,54 Mb. Pdf көрінісі
|
лаб.ЦҚОХ-АБ-2
- Бұл бет үшін навигация:
- ГЕТЕРОЦИКЛДІ ҚОСЫЛЫСТАР 4-(2-фурил)-3-бутен-2-он (фурфуральацетон) синтезі Реактивтер
- Құрал-жабдықтар
- Жұмыс барысы
| Бақылау сұрақтары:
1. β-Нафтилацетат синтезінің жағдайы. 2. Фенолфталейн синтезі және температураның рөлі қандай? №18 ЗЕРТХАНАЛЫҚ ЖҰМЫС ГЕТЕРОЦИКЛДІ ҚОСЫЛЫСТАР 4-(2-фурил)-3-бутен-2-он (фурфуральацетон) синтезі Реактивтер: ацетон, фурфурол, 33%-дық NaOH ерітінді, 10%-дық күкірт қышқылы. Құрал-жабдықтар: дөңес түпті колба, үшмойынды форштосс, механикалық араластырғыш, кері салқындатқыш, тамшылатқыш воронка, бөлгіш воронка. Синтез берілген суреттегідей қондырғыда жүргізіледі. Жұмыс барысы: механикалық араластырғышпен жабдықталған жарты литрлік дөңгес түпті колбада 38,5 г 95% фурфуролды 300 мл сумен араластырып, 50 г ацетон құяды. Қоспа араластырылған кезде 10°C дейін салқындатылады, содан кейін 8 мл 33% каустикалық сода ерітіндісі құйылады, сол кезде жылудың бөлінуі байқалады. Реакция массасын салқындатпай, араластыру 4 сағатты жалғастырады. Осы аралықтың соңында лакмус бойынша қышқыл реакцияға дейін 10% күкірт қышқылы қосылады (шамамен 35 мл). Түзілген қабаттар бөлініп, жоғарғы су қабаты дистилляттың екі қабатқа бөлінуі тоқтағанша атмосфералық қысыммен айдалады. Механикалық араластырғышпен жұмыс істеуге арналған аспаптардың түрлері 1-реакциялық колба; 2-кері салқындатқыш; 3-араластырғыш; 4-резеңке тығыздағыш; 5 – тамшылатқыш воронка; 6-үш мойынды форстос; 7-хлоркальций түтігі; 8-сынап тығындағыш. Дистиллаттың төменгі қабатын бастапқы төменгі қабатқа қосады және сұйықтық майлы жылытқышта ауа салқындатқышына жалғанған Клейзен колбасында вакуумда айдалады. Қабылдағыш воронкаға салынып, су ағынымен салқындатылады. Дистиллат кристалдана бастағаннан кейін қабылдағышты ауыстырып 114-118°C (10 мм сын.бағ.) немесе 135-145°С (50 мм сынап бағанасы аралығында айдалған фурфуралацетон жиналады. Салқындағаннан кейін дистиллат 37-39°C температурада балқитын сары кристалды массаға қатып қалады. Шығымы 31 г (60% теориялық, фурфуролға есептегенде). Сақтау кезінде кристалдар, тіпті қараңғыда да біртіндеп қызарады. Ескертулер. 1. Су қабатын айдауға болмайды, себебі одан тек 1-2 г өнім алынады. 2. Колбада дифурфуралацетон бар үлкен қалдық қалады; соңғысы ацетонның көп мөлшеріне қарамастан айтарлықтай мөлшерде түзіледі. Есепте бақылаулар, барлық реакциялардың теңдеулері жазылады және алынған заттар аталады. жүктеу/скачать 1,54 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|