Материалы и методы.
Исходными веществами для синтеза комплексных соединений
применялись азотнокислая соль кобальта и никеля, едкий натр, глутаровая кислота (ГЛК)
марки «ч.д.a.» и гомопантотенат кальция (ГПТТ) марки «фармакопейный».
Анализ
выделенных
соединений
на
содержание
металла
проводили
комплексонометрически. Азот определяли по микрометоду Дюма, а содержание воды –
гравиметрически. Также для сравнения количественный анализ углерода, азота и металла,
входящих в состав комплексных соединений, проведен с помощью энерго-дисперсионных
спектров (ЭДС), снятых на сканирующем электронном микроскопе (СЭМ), оснащенным
рентгеновском детектором. Температура плавления комплексных соединений определяли в
закрытых капилярах.
Индивидуальность выделенных комплексов изучено сравнением рентгенограммы
исходного вещества и комплексного соединения, которые получали на дифрактометре Дрон-
УМ-1 с Сu-антикатодом. ИК-спектры снимали на Фурье-спектрометре IRTracer-100
(SHIMADZU CORP., Япония) в комплекте с приставкой нарушенного полного внутреннего
отражения (НПВО) MIRacle-10 c призмой diamond/ZnSe (спектральный диапазон по шкале
волновых чисел - 4000ч400 см
-1
; разрешение - 4 см
-1
, чувствительность соотношение
сигнал/шум - 60,000:1; скорость сканирования - 20 спектров в секунду). Термическое
исследование проводили на дериватографе системы F. Paulik, J. Paulik, L. Erdey фирмы
«МОМ» (Венгрия).
Достарыңызбен бөлісу: |