Баешова а.Қ. Жалпы химия (зертханалық жұмыстардың жинағы) Оқу-әдістемелік құрал
Титрлеудің потенциометриялық әдісі. Потенцометриялық титрлеу әдісі бойынша күшті қышқыл ерітіндісінің концентрациясын анықтау
жүктеу/скачать 359,41 Kb.
|
treatise4937
- Бұл бет үшін навигация:
- 14-зертханалық жұмыс
| Титрлеудің потенциометриялық әдісі. Потенцометриялық титрлеу әдісі бойынша күшті қышқыл ерітіндісінің концентрациясын анықтау.
Теориялық бөлімі. Бұл әдістің негізі электрод потенциалының пайда болуы туралы ілімге сүйенеді. Электрод потенциалы ерітіндідегі потенциал анықтаушы иондарының концентрациясына тәуелді. Потенциометриялық әдіс ерітінділердің рН мәндерін, диссоциациялану константасын, еріткіштердің иондық көбейтіндісін, тұздардың гидролиздену константасын, заттардың ерігіштігін, иондардың активтілік коэффициентін, комплексті қосылыстардың тұрақтылық константаларын анықтау үшін қолданылады. Индикаторлы электрод потенциалының күрт өзгеруіне байланысты титрлеудің соңғы нүктесін (т.с.н.) анықтау потенциометриялық титрлеу әдісі деп аталады. Жүргізілген теориялық есептеу мен тәжірибелерден алынған мәліметтер индикаторлы электрод потенциалының айтарлықтай өзгерісі эквиваленттік нүкте төңірегінде байқалатынын көрсетіп отыр. Потенциалдың күрт өзгерісі титрлеудің аяқталғанын көрсететіндіктен, электрод индикатор қызметін атқарады. Бұл әдіс практикада, әсіресе дәрі дәрмектік препараттарды зерттеуде және олардың анализінде кеңінен қолданылады. Тура потенциометриялық әдіспен потенциометриялық титрлеудің негізгі міндеті гальваникалық элементтер құрастыру және олардың электр қозғаушы күшін (ЭҚК) өлшеу болып табылады. 13.1. Жұмысқа шыны электродын дайындау және рН-метр приборын буферлі ерітінді бойынша қалыпқа келтіру. а) Жұмысты бастаудың алдында шыны электродын дистилденген суда немесе тұз қышқылы ерітіндісінде ұстайды. Буферлі ерітінділер бойынша приборды қалыпқа келтіру мынадай тәртіппен жүргізіледі: рН=4,01 болатын буферлі ерітіндіні стаканға құяды, осы ерітіндіге сәйкес электродтарды батырып, электродтарды приборға жалғайды. Температуралық көрсеткішті қажетті температураға келтіріп, приборды берілген ерітіндінің рН мәніне сәйкестендіреді (бұл рН приборында “Калибровка” резисторы арқылы жүзеге асырылады). Прибордың қалыпты жұмыс істеуі келесі басқа буферлік ерітінділермен тексеріледі. Егер прибор көрсеткіші ерітінді рН-нан 0,5 мәнге ауытқушылық көрсетсе, онда “Крутизна” резисторы арқылы қалыпқа келтіріледі. Электродтарды әрбір буферлі ерітінділерге батырар алдында оларды жақсылап дистилденген сумен жуып, соңынан сүзгі қағазымен сүртеді (судың артық мөлшерінен арылу үшін). Прибор шкаласы бойынша есептеулер 0,5-1 минуттай жүргізіліп отырады. ә) Жұмысшы NaOH (KOH) ерітіндісінің нақты концентрациясын анықтау. Титрлеуге арналған стаканға пипетканың көмегімен стандартты HCl ерітіндісінен 10 мл алып, үстіне сондай мөлшерде дистилденген су құяды, өйткені электродтың жұмыс істейтін беті ерітіндіге толық батуы қажет. Магниттік араластырғышты іске қосады. Бюретканы титрантпен толтырады. Титрлеуді бастапқы кезде рН=1-4 диапазоны аралығында жүргізеді, осыдан кейін титрлеу барысында диапазон шкаласын “4-9”-ға дейін, одан әрі “9-14”-ке дейін жоғарылатады. Титранттың әрбір порциясын қосқаннан кейін ерітіндінің рН-ын өлшеп отырады. Титрлеудің алғашқы сатысында титрантты 0,5 мл секірісі аймағында 0,1- 0,2 мл шамасында қосады. Титрлеу 3 рет жүргізіледі. Өлшеу нәтижелері кестеге енгізіледі.
Алынған мәліметтер бойынша титрлеу қисығы − рН=f(V) тұрғызылады және оның негізінде титрлеудің соңғы нүктесі (т.с.н.) анықталады. NaOH көлемінің (VNaOH) oрташа мәні алынып, NaOH ерітіндісінің концентрациясын формула бойынша есептейді: CNaOH = CHCl.VHCl/ VNaOH,
Төменде көрсетілген әдістер бойынша титрлеу қисығындағы иілімнен титрлеудің соңғы нүктесін табады. Бірінші әдіс бойынша титрлеу қисығына (рН=fV) екі жанама түзулер (10а сурет, I және II) жүргізеді. Осыдан кейін титрлеу қисығындағы вертикал бөлік арқылы ІІІ-шi жанаманы жүргізеді. Пайда болған АВ кесіндісін теңдей етіп екіге бөледі. Осылайша табылған С нүктесі титрлеудің соңғы нүктесіне сәйкес келеді. Екінші әдіс бойынша титрлеудің дифференциалды қисығын (∆pH/∆V) тәуелділігі туғызады (10б сурет). Бұл үшін алынған ∆V мәндері арқылы ∆pH мәндерін анықтайды, яғни титрлеу мәліметтерін қайта есептеп, ∆pH/∆V қатынастарын табады. Дифференциалды қисықтағы максимум титрлеудің соңғы нүктесіне сәйкес келеді. Сыйымдылығы 100 мл өлшеуіш колбада анализденетін HCl ерітіндісін белгіге дейін дистилденген сумен сұйылтып, араластырады. Осы ерітіндіден 10мл алып титрлеуге арналған стаканға су құяды. Электрод ұштары толық батқанша үстіне дистилденген су құйып, титрлеуді үш рет жүргізеді. Әрбір титрлеу нәтижелері бойынша потенциометриялық титрлеу қисықтарын тұрғызады. Титрлеудің соңғы нүктесін жоғарыда суреттелген әдістердің бірімен анықтайды. Титрант көлемінің орташа мәнін есептеп шығарады. Зерттелетін ерітіндінің құрамындағы HCl-дың мөлшерін мына формула бойынша есептейді: mHCl = CNaOH ∙ VNaOH ∙ Vколба М(ЭHCl) / VHCl, мұндағы: CNaOH – NaOH ерітіндісінің концентрациясы, моль/л; VNaOH – титрлеуге жұмсалған NaOH eрітіндісінің орташа көлемі, мл; VHCl – титрлеуге алынған HCl ерітіндісінің көлемі, мл; Vколба – зерттелетін қышқылдың ерітіндісін дайындауға арналған өлшеуіш колбаның көлемі, мл; М(ЭHCl) – HCl ерітіндісінің эквиваленттік массасы, г/ моль. №14-зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 359,41 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|