А. Ерғалиева Аналитикалық химия Сапалық және сандық анализ
Конусты шүмектер пайдаланылады
жүктеу/скачать 3,62 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 1 Жуу оңайға түседi , егер ыдыс суда ерiгiш затпен ластанса
- 3 Кей уақытта ыдыстарды тазарту үшiн ластайтын заттарды тотықтыру керек.
- Хром қоспасын
- 2 Сапалық анализ 2.1 Сапалық анализ негіздері
- Химиялық анализ әдістері
- Жеке реакциялар
- Топтық реактивтер
- Микрохимиялық әдістер
- Тамшы
- Реакцияларды орындау тәсілдері
- Иондар қоспасын
Конусты шүмектер пайдаланылады: - с ұ й ы қ т ы жiңiшке мойынды аузы тар ыдысқа қ ұ ю ү ш i н; - с ү з у ү ш і н, яғни ерiмейтiн затты сұйықтан бөлiп алу үшiн. Ұнтақтарды аузы тар ыдысқа ұнтақтық шүмектер көмегiмен көшiредi. Араласпайтын сұйықтар бiр-бiрiнен бөлгiш шүмектер көмегiмен бөлiнiп алынады. 
Сурет 6. Шүмектер 1 – конустық , 2 – ұнтақтық , 3 – тамшылатқыш, 4 – бөлгiш. Эксикаторлар (сурет 7) кептiргiш пеште құрғатып кептiрiлген заттарды құрғақ күйiнде сақтау үшiн қолданылады. Эксикатор торының астына құрғатқыш салынған астауша орналастырылады. Құрғатқыш ретiнде концентрлi H2SO4, сусыз CaCI2, Р2О5, силикагель, цеолиттер және т.б. су буын жақсы сіңіретін заттар пайдаланылады. 
Сурет 7. Эксикатор 1 – қақпағы, 2 – сыртқы қабырғасы, 3 - тор, 4 - адсорбент салынған астауша 1.5 Химиялық ыдыстарды жуу Әдiстерi Аналалитикалық химия зертханасында ыдыстың тазалығына аса жоғары талап қойылады. Ыдыс таза болмаған жағдайда анализ нәтижесінің қате болуы өте ықтимал. Зертханалық жұмысты орындағаннан кейiн пайдаланылған ыдыстардағы ертіндіні “с л и в” деп жазылған банкаға төгiп, лезде кран суымен ерш пайдалана отырып жуып, дистилденген сумен шаю керек. Өйтпеген жағдайда ыдысты жуу қиынға соғады - ыдыстардағы ерiтiндiлердiң суы ұшып құрғақ заттар ыдыстың қабырғасында қатып қалады. ■ Ыдыстың таза жуылғандығының белгісі - су тамшыларының ыдыстың iшкi қабырғаларында тұрып қалмай, қабырғамен бiркелкi ағуы Ыдысты жуу әдiсi ластағыш заттардың түріне байланысты болады. Ластағыш заттар суда жақсы еритiн, суда ерiмейтiн, майлы және суда еру үшiн тотықтыру реакциясына түсiрудi қажет ететiн заттар болуы мүмкiн: 1 Жуу оңайға түседi, егер ыдыс суда ерiгiш затпен ластанса, онда ыдысты 2-3 рет кран суымен ершпен жуып, дистилденген сумен шаю керек. 2 Ыдыс майлы заттармен ластанған болса, 10 % Na2CO3, 5-10 % NaOH ерiтiндiлерiмен, немесе кiр жуғыш ұнтақ немесе сұйықпен ерш қолданып жуып, 2-3 рет кран суымен, сосын дистилденген сумен шаю керек. 3 Кей уақытта ыдыстарды тазарту үшiн ластайтын заттарды тотықтыру керек. Ол үшiн көбiнесе концентрлi күкiрт қышқылынан және калий бихроматынан тұратын өте күшті тотықтырғыш қасиетке ие хром қоспасын қолданады. Хром қоспасын дайындау үшін 96% H2SO4-ның 100 миллилитрiне 10 г K2Cr2O7 ұнтағын (кристалдарын) қосып араластырады. Хром қоспасын қалың қабырғалы аузы жақсы жабылатын ыдыста сақтау керек. Дайындалған хром қоспасы ыдыстарды тазартуға талай мәрте қолданылады. Хром қоспасы денсаулыққа өте зиян ұшқыш зат - хром (VІ) оксидін CrO3 бөледі. Сондықтан хром қоспасымен ыдысты жуғанда қаупсіздік сақтау ережелеріне сай резина перчатка, халат, көзілдірік кию керек. Тазартылатын ыдысқа хром қоспасын құйып 15-20 минутке тартпа шкафка (тяга астына) қойып қояды. Уақыт өткеннен кейiн тазартылатын ыдыстағы хром қоспасын кейiн өз ыдысына қайтарады. Осыдан кейiн ыдысты кран суымен сумен 2-3 рет тазалап жуып, дистилденген сумен шаяды. Кейбiр жағдайларда хром қоспасымен жуылған ыдысты калий бихроматының тотықсыздануы нәтижесінде түзілген жасыл түсті Cr3+-ионынан тазарту қиынға соғады. Cr3+ -иондарынан арылу үшiн ыдысқа 1% трилон Б (комплексон ІІІ) ерiтiндiсiн құйып 2 сағатқа қойып қояды. Осы уақыт iшiнде Cr3+-иондары комплексонмен реакцияға түседi. Осыдан кейін ыдыс кран суымен 2-3 рет жуылып, дистилденген сумен шайылады. Тазартылып жуылған ыдыстарды арнайы ілгіштерге іліп қояды немесе кептiргiш шкафта (t = 100-1200С) кептiредi. 2 Сапалық анализ 2.1 Сапалық анализ негіздері Сапалық анализ зат қандай химиялық элементтерден және иондардан тұратынын анықтайды. Сапалық анализ химиялық, физикалық және физика-химиялық әдістермен жүргізілуі мүмкін. Химиялық анализ әдістері элементті немесе ионды анықтауға мүмкіндік беретін химиялық реакцияларды жүргізуге негізделген. Анализді орындауға болады: - құрғақ тәсілмен, яғни затты ерітіндіге көшірмей-ақ құрғақ күйінде анықтау; - ылғал тәсілмен, яғни затты ертіндіге көшіріп барып анықтау. Құрғақ тәсілмен анализді кәдімгі температурада және жоғары температурада жүргізуге болады. Анализ жоғары температурада екі жолмен іске асырылуы мүмкін: - перлдердің түзілуі; - түссіз жалынның боялуы. Перлдердің түзілуі. Зат пен натрий тетраборатын (бураны) Na2B4O7·10H2O горелка жалынында нихром сымымен ұстап балқытады, нәтижесінде белгілі бір ионға тән әртүрлі түске боялған перлдер (моншақтар) түзіледі. Мысалы, мыс тұздары жалынның тотықтырғыш бөлігінде (температурасы жоғары және оттекке бай) көк түсті перлдер түзеді, ал тотықсыздандырғыш бөлігінде (температурасы төмен оттегі аз) қызыл-қоңыр перлдер түзеді Түссіз жалынның боялуы. Кейбір металдардың ұшқыш тұздары (мысалы, хлоридтері) түссіз жалында әртүрлі түске бояйды. Мысалы, натрий тұздары – сары түске, калий тұздары - күлгін түске бояйды. Алдымен нихром сымын дайындап алу керек. Ол үшін сымды жалынның температурасы төмендеу төменгі бөлігінде ұстау керек. Бұл жағдайда жалын түссіз болып қалуы керек.
Анализді құрғақ тәсілмен қыздырусыз жүргізгенде зат пен реактивті құрғақ күйінде араластып реакцияға түсіреді. Егер реакция нәтижесінде түрлі-түсті зат түзілетін болса, араластырылған ұнтақ боялады. Сондықтан бұл тәсілді ұнтақтарды үгіте отырып араластыру әдісі деп атайды. Нәтижесінде ертінділерде жүретін реакциялардың өнімдері түзіледі. Мысалы, фарфор үккіште темір (III) тұзы мен калий роданидін араластырып үгітсе ұнтақ қызыл түске боялады, себебі қан-қызыл түсті темір (ІІІ) роданиді түзіледі. Реакцияны жүргізу үшін зерттелетін зат пен реактивтің аз мөлшерін алу қажет. Ылғал тәсіл. Анализді ылғал тәсілмен жүргізу үшін зат міндетті түрде ертіндіге көшірілуі керек. Сулы ертіндіде электролиттер иондарға диссоциацияланады. Сондықтан да аналитикалық реакциялар ертіндіде лезде тез жүреді. Сапалық анализде қолданылады көзге көрінетін өзгеріспен жүретін: -тұнба түзетін реакциялар; -түрлі-түсті заттар түзетін реакциялар; -газдар бөлінетін реакциялар. Аналитикалық реакциялар бөлінеді: -жалпы реакцияларға; -жеке реакцияларға.
сапалық анализ әдістерінің бөлінуі
Оқу орындарының зертханасында сапалық анализ негізінен жартылай микроанализ әдісімен жүргізіледі. Заттардың аз мөлшерімен жұмыс істеудің көптеген артықшылықтары бар: - анализ ұзақ уақытқа созылмайды; - реактивтер үнемделеді; - әрбір аналитикалық операцияны орындау ұқыптылықты талап етеді.
Химиялық реакцияны микроскоп астында жүргізуге алынған зат шынысы өте таза болуы керек. Ол үшін шыныны бірнеше рет жуып, дистильденген сумен шайып құрғату керек. Содан кейін шынының дәл ортасына ертіндінің бір тамшысын тамызып, жанына реактивтің бір тамшысын орналастыру керек. Жіңішке таяқшаның ұшымен екі тамшыны бір-біріне қосу қажет. Микроскоп арқылы тамшылар қосылған жерде реакцияның жүруін бақылау керек. Зерттелетін тамшы үстіне реактивтің тамшысын қосып та бұл әдісті орындауға болады. Егер өте ұсақ кристалдар көптеп түзілсе тәжірибені сұйытылған зертелетін ертіндімен қайталау керек Тамшы әдісі. Түрлі түске боялған заттар түзетін реакцияларды тамшы әдісімен орындауға болады. Фарфор пластинкаға немесе фильтр қағазына зерттелетін ертіндінің бір тамшысын орналастырып үстіне реактивтің бір тамшысын қосады. Әсіресе тамшы анализі қолданылады зерттелетін ертінді тапшы болған жағдайда. Тамшы анализінің сезімталдығы өте жоғары, сондықтан әдіс иондардың азғана мөлшерін анықтауға мүмкіндік береді. Фильтр қағазында анықтау және бөлу реакцияларын жүргізуге болады. Мысалы, фильтр қағазына АgNО3 және Рb(NО3)2 ертінділерінің (екеуі де түссіз) бір-бір тамшысын орналастырып үстіне К2СгО4 – ның тамшысын қосса, Аg2СгО4 және РbСгО4 тұнбаларынан тұратын қызыл-қоңыр дақ түзіледі. Қызыл-кірпіш түсті Аg2СгО4 тұнбасының түсі басым болады да, сондықтан сары түсті РbСгО4 тұнбасы байқалмайды. Егер қоспаға NН4ОН-нің тамшысы қосса комплексті ион [Аg(NН3)2]+ түзілгендіктен Аg2СгО4 тұнбасы ериді де қызыл-кірпіш түс жоғалады, нәтижесінде қағазда РbСгО4 тұнбасының сары түсі айқындалады. Осы тәсілмен көптеген реакцияларды орындауға болады (Кесте 3). Кесте 3 Кейбір иондарды тамшы әдісімен анықтауға қолданылатын реактивтер
Реакцияларды орындау тәсілдері Катиондар мен аниондардың химиялық қасиеттерін бақылау реакцияларын аналитикалық (центрифугалық) пробиркаларда жүргізеді, кей жағдайда зат шынысында орындайды микроскоп арқылы бақылау үшін. Сапалық реакцияларды жүргізу үшін зерттелетін иондары бар тұздардың 0,5 н ертінділер және 2н қышқылдар мен негіздердің ертінділері қолданылады. Барлық ертінділерді тамшылатқыш пипеткасы бар құтыларда (пенициллин флакондарында) сақтайды. Әрбір тамшылатқыш құтының арнайы штативте белгілі бір орны болады (сурет 8). 
Сурет 8. Жартылай микроанализде сапалық реакцияларға арналған реактивтер сақталатын штатив Бірінші қатарға құрғақ реактивтерді, индикатор қағазын, шыны шпатель-таяқшалар орналастырады, екінші қатарға – топтық реактивтердің және индикаторлардың ертінділері, келесі қатарларға – құрамында зерттелетін иондары бар тұздардың және осы иондардың реактивтерінің ертінділері қойылады. Пробиркаға реактивтің тәжірибеде көрсетілген мөлшері ғана құйылады. Одан артық қосуға болмайды, себебі реактив артық қосылса анализ нәтижесі дұрыс шықпауы мүмкін. Аналитикалық реактивтің сапасы төмендеп бұзылмау үшін: - реактивті құйғанда пробирканың қабырғасына пипетканы тигізбеу керек; - артық алынған реактивті құтыға кері қайтармау қерек. ■ Бір уақытта екі бірдей құтыдан реактив алуға болмайды, себебі пипеткалары аумасып кетіп реактивтердіҢ сапасының тӨмендеу қаупі туады. Әрбір ионның сұйылтылу шегі болады, одан әрі сұйытылса ионды ашу мүмкіндігі жоғалады. Иондарды тұнбаға түсіргенде олардың тұнбаға толық түскендігін тексеру керек. Ол үшін түзілген тұнба тұнғаннан кейін үстіндегі мөлдір ертіндіге тұнбаға түсіргіштің 2-3 тамшысын тамызады. Егер тұнба түзілуі байқалмаса, онда ионның тұнбаға толық түскені. Керісінше, тұнба түзілуі байқалса, онда тұнбаға түсіргіштің қосымша порциясын қосу керек. Тұнбаны ертіндіден центрифуга көмегімен бөледі. Центрифугатты тұнбадан ақырындап бөліп алады. Центрифугатта тұнбаның толық түскендігін тексеру керек. Кейбір иондардың тұнбалары мен ертінділерінің түсін есте ұстау керек, себебі олар алдын ала болжамдар жасауға мүмкіндік береді, сондықтан ары қарай анализ жүргізу барысында болжамдардың дұрыстығын дәлелдеу ғана қалады. Сапалық анализ бойынша зертханалық жұмыстар үш құрамды бөліктен тұрады: - белгілі иондардың сапалық реакцияларын жасап үйрену; - құрамы белгілі иондар қоспасының анализдеу (жаттығу есептері); - құрамы белгісіз иондар қоспасын анализдеу (бақылау есептері). Белгілі иондардың сапалық реакцияларын жасап үйрену нәтижесін кесте түрінде төмендегі нұсқа бойынша жазған ыңғайлы:
Иондар қоспасын немесе белгісіз затты анализдеу нәтижесін дәптерге мына нұсқа бойынша жазған дұрыс: - есептің номері; - анализге берілген қатты заттың немесе ертіндінің физикалық қасиеттері. - кестенің бағаналарын толтыру. Есеп № _______ күні _________
Каталог: files -> book files -> Қазақстан тарихы 5 сынып. 2013-2014 оқу жылы files -> Расул гамзатов files -> Жамбыл атындағы республикалық жасөспірімдер кітапханасы Қазақстан ақын – жазушылары ХХ ғасырда files -> «№ мектеп-лицей» мемлекеттік мекемесі Күнтізбелік- тақырыптық жоспар files -> Ермұхан Бекмахановқа Сыздайды жаным, мұздайды қаным, жан аға! files -> Қазақстан Республикасы Білім және ғылым министрлігі, жергілікті атқарушы органдар көрсететін білім және ғылым саласындағы мемлекеттік қызмет стандарттарын бекіту туралы book -> Макс Лукадо сенің Қолыңнан келеді book -> Игілігіміз үшін болатын азаптар Құдай неге қиындыққа жол береді? жүктеу/скачать 3,62 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|
