Доброкачественность жиров характеризуется сохранностью их составных компонентов и отсутствием примесей и подмесей.
Присутствие продуктов гидролиза (избытка кислот) и окисления (продуктов разложения жира) можно установить по изменению органолептических и числовых показателей.
При окислении жиров меняется цвет (идет обесцвечивание липохромов), появляется резкий запах и раздражающий вкус, благодаря присутствию перекисей, альдегидов, кетонов.
Примеси продуктов окисления меняют интервал температуры плавления и застывания, увеличивают растворимость в спирте, повышают плотность и показатель преломления (физические константы); увеличивают кислотное число, число омыления, перекисное число (возрастает количество низкомолекулярных продуктов окисления) и уменьшают йодное число.
Проводят специальную пробу Крейса на присутствие перекисей, альдегидов, кетонов (проба на прогоркание масла). Масло взбалтывают с равными объемами концентрированной кислоты хлористоводородной и эфирного раствора флороглюцина - не должно быть розового окрашивания. В основе определения лежит образование пара-хиноидной структуры.
Проводят пробу на способ получения жира - определяют наличие сопутствующих жирам веществ, растворимых в органических растворителях - экстрагентах и жирах. Эти вещества попадают в жирные масла при горячем прессовании и экстракции.
Проба с концентрированной кислотой серной и хлороформом: масло, полученное холодным прессованием, окрасится в красно-бурый цвет за счет окисления, дегидратации, полимеризации; если масло получено горячим прессованием или экстракцией, то - в черно-бурый цвет.
Для невысыхающих жирных масел для парентерального применения (масло персиковое, миндальное) частными статьями предусмотрено определение белков, воды, цианидов, синильной кислоты и мыла, которые попадают в ходе получения и некачественной очистки масла.
Отсутствие примесей белков и воды в персиковом и миндальном маслах определяют растворением в бензине. Определение основано на разной растворимости жирного масла и примесей.
Отсутствие цианидов и синильной кислоты определяют реакциями образования берлинской лазури - не должно быть синего окрашивания жидкости или бумаги.
HCN + NaOH → NaCN + H20
6NaCN + Fe S04 → Na4[Fe(CN)6] + Na2S04
4FeCl3 + 3Na4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CH)6]3 + 12NaCl
берлинская лазурь
Определение мыла в жирных маслах основано на установлении щелочной реакции солей жирных кислот. Определяют индикатором фенолфталеином - не должно быть розового окрашивания. Если жирное масло предназначено для приготовления инъекционных растворов (миндальное, персиковое масло), то определение мыла проводят после сжигания навески масла. Остаток после сжигания растворяют в воде и прибавляют индикатор - мыла в масле не должно быть более 0,001 %. Если жирное масло не предназначено для приготовления инъекционных растворов, то определение мыла проводят после кипячения навески масла с водой в присутствии индикатора - мыла в масле не должно быть более 0,01 %.
Посторонние примеси (подмеси-фальсификаторы) определяют косвенно по изменению числовых или органолептических показателей или прямым определением.
Наличие подмесей меняет физические константы: повышаются плотность и показатель преломления, характерные для данного масла. Воск, вазелин (парафин), смолы (ВМС) снижают показатели числа омыления, йодного, кислотного и перекисного чисел. Прямое определение вазелинового масла, парафина, восков и смол в составе жирного масла проводят омылением раствором щелочи. В результате реакции омыления образуются соли и глицерин, которые легко растворимы в воде; подмеси - высокомолекулярные углеводороды, воски и смолы - в этих условиях не омыляются и при разведении водой вызывают помутнение раствора.
Подмеси малоценных жирных масел определяют, как правило, по сопутствующим веществам и липохромам. В основе определения: реакции с различными окислителями с образованием окрашенных продуктов.
Достарыңызбен бөлісу: |