МЫСТЫ АММИАКАТ ТҮРІНДЕ ДИФФЕРЕНЦИАЛДЫҚ ФОТОМЕТРИЯ ӘДІСІМЕН АНЫҚТАУ
Аммиак ерітіндісімен мыс (ІІ) көк түсті аммиакат түзеді.
Cu2+ + 4NH4OH ↔ [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O
Бұл комплекстің максимум жарық сіңіріуі 550-570нм маңында болады. Дифференциалды фотометрияда салыстыру үшін дистильденген су емес, анықталатын заттың концентрациясы белгілі стандартты ерітіндісі пайдаланылады. Бұл әдістің сезімталдығын арттыруға мүмкіндік береді.
Аспаптар мен реагенттер:
1. NH4ОН ерітіндісі, 5%.
2.Мыс (ІІ) тұзының жұмысшы ерітіндісі, ТCu2+ = 1мг/мл. 3,931г мыс(ІІ) сульфатын CuSO4 5H2O 25мл 2МH2SO4 ерітіндісінде ерітіп, 1 литрге дейін дистильденген сумен сұйылтады.
Жұмысты орындау
Стандартты ерітінділерді дайындау:
Алты стандартты мыс (ІІ) ерітінділерін дайындайды. Ол үшін алты 50мл-лік өлшегіш колбаға 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; және 15мл мыстың жұмысшы ерітіндісін құйып, әрқайсысына 10мл 5% аммиак ерітіндісін қосады да, белгісіне дейін дистильденген сумен жеткізеді. Сонда 50мл ерітіндіде 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; және 15мг мыс (ІІ) болатын стандартты ерітінділер дайындалады.
10 минуттан соң ерітінділерді фотометриялайды. Салыстыру үшін 1-кюветада құрамында 5мг/50мл болатын стандартты ерітіндіні «нөлдік» ерітінді ретінде қойып, аспаптың стрелкасын 0-ге келтіреді. Егер де фотометрияланатын ерітіндідегі мыс мөлшері «нөлдік» ерітіндідегіден кем болса, онда керісінше жасайды: анықталатын ерітіндіні «нөлдік» ерітінді деп санап, құрамында 5мг/50мл болатын ерітіндінің оптикалық тығыздығын өлшейді, бірақ оны «минус» таңбамен алады. Тура (С0˃ Сх ) және кері (Сх < С0) кезекпен фотометриялауды екі жақты дифференцирлеу деп атайды.
50мл-лік –колбада анализденетін ерітіндіні алып, оған 10мл 5% аммиак қосып, белгісіне дейін дистильденген су құйып, шайқап, фотометриялайды. Салыстыратын ерітінді – тағы да құрамында 5мг/50мл мыс болатын ерітінді болады. Өлшеулерді 5 рет қайталайды (қажет болса, екі жақты дифференцирлеуді қолданады), градуирлік график салып, графиктен анализденетін ерітіндідегі мыс (ІІ) массасын (мг) табады.
Достарыңызбен бөлісу: |
