Жексенбай н

Алдын – ала дайындық Талдау жұмысты жүргізу үшін сиымдылығы 250 – 300 мл термиялық тұрақты таза стакан, көлемі 100 – 150 мл тұнбаны жуатын сұйықтар, шыны таяқша, воронка, ”ақ”, ”қызыл” белдеулі күлсіз сүзгіш қағаздар және тұрақты массаға дейін жеткізілген фарфор тигелі қажет.

Оқытушыдан химиялық стаканға (250 – 300мл) құрамында темір ионы (Fe3+) бар зерттелетін зат ерітіндісін құйып алынады және үстіне 50 мл таза дистелденген су құйады. Сонан соң ерітіндіге қышқылды орта жасау үшін 4 – 5 мл азот қышқылы (C(HNO3) = 2 моль/л) қосылады да ерітінді электр плитасында 80 – 900С дейін қыздырылады.

Тұнбаға түсіру. Талданатын ерітіндіге (ыстық, қышқылданған, көлемі 10 – 15 мл тұнбаға түсіргіш - аммиак (W(NH4OH) = 10%) ерітіндісі қосылады. Жоғарыда айтылған аморфты тұнбаларды түсіру жағдайларын ескеріп, тұнбаға түсіргішті жылдам, темір (III) ерітіндісін шыны таяқшамен араластыра отырып қосады.

Тұнбаға түсіру процессі аяқталғаннан кейін осы ерітіндіге 100 мл ыстық дистелденген су қосылып араластырылып 5 минут тұнба шөккенше тыныш қойылады. Тұнба үстіндегі ерітінді мөлдір болған кезде, тұнбаның толық түскен - түспегені тексеріледі. Ол үшін 2 – 3 тамшы аммиак ерітіндісі стакан қабырғасы мен темір (III) ерітіндісіне қосылады. Содан кейін толық түскен – түспегендігі жоғарыдағыдай тексеріледі. Лайлану байқалмаса тұнбаны бірден сүзіп ерітіндіден бөліп алады.

Тұнбаны сүзу және жуып тазарту. Сүзу процессін, тығыздығы орташа ”ақ” немесе ”қызыл” белдеулі сүзгіш қағазын воронкаға орналастыру арқылы жүргізеді. Алғашқыда тұнба үстіндегі ерітінді сүзіледі қалған тұнба декантация әдісі бойынша жуылады. Ол үшін тұнбаға ыстық жуғыш сұйықтық (50 мл аммоний нитрты ерітіндісі W(NH4OH) = 10% ) ерітіндісін қосып, араластырып тұнба шөккеннен кейін үстіндегі ерітінді сүзіледі. Осы операция 2 – 3 рет қайталанады. Жуып болғаннан соң тұнба түгелі мен сүзгіш қағазға салынады. Ал стакан қабырғасында, шыны таяқша жабысып қалған тұнба қалдықтары кішкене жыртып алған сүзгіш қағаздағы тұнбаны жуғыш сұйықтықпен хлор ионынан арылғанша жуып тазартады. Хлор ионының ерітіндіде бар жоғын күміс нитраты ерітіндісімен тексереді.

Кептіру және қақтау. Тұнбаны сүзгіш қағазына орап, массасы алдын – ала өлшенген фарфор тигельге салып кебе бастағанша электр плитасының үстіне қояды. Сонан кейін тигельді темір қысқашпен температурасы 800 – 9000С муфель пешіне салып, 1 сағат қақтайды Қақтау процессін масса тұрақты болғанша жүргізеді. Бастапқы талданатын ерітіндідегі темірдің мөлшерін анықтау үшін соңғы өлшенген массасы алынады.

Талдау нәтижесін есептеу. Темірдің мөлшері мына формуламен есептеледі: