Конспект по дисциплине «Лабораторные методы исследования минерального сырья» для специальности «Геологическая съемка, поиск и разведка месторождений полезных ископаемых»
жүктеу/скачать 1,09 Mb. Pdf көрінісі
|
13.-Лабораторные-методы-исследования-минерального-сырья
| Подготовка пробы к анализу.
При подготовке пробы к анализу можно выделить 3 основные стадии: 1). Высушивание 2). Разложение 3).устранение влияния мешающих компонентов Вода в пробах. Высушивание образцов. Анализируемый образец может содержать - химически несвязанную воду (адсорбированную на поверхности, сорбированную щелями аморфных веществ, окклюдированная полостями минералов, руд, горных пород) - химически связанную воду (кристаллизационная, конституционная вода). Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влагу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды .) Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105-120°С) Длительность температуру высушивания образца, зависящие от его природы устанавливают заранее экспериментально. Если особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при 110°С в течение 1-2 ч. Иногда используют вакуумную сушку или микроволновое излучение. Если нужно установить состав первоначально отобранного материала, то следует определить массу, потерянную при высушивании. Воду можно определять гравиметрически косвенным -или прямым методом, с помощью метода газожидкостной хроматографии и ИК - спектроскопии. В косвенном методе о содержании воды судят по потере массы анализируемой пробы при еѐ высушивании или прокаливании. Прямой гравиметрический метод основан на поглощении выделившейся из образца волы подходящим поглотителем. Разложение образцов. Переведение пробы в раствор. Существуют методы анализа, в которых для измерения аналитического сигнала используют анализируемые пробы без предварительного разложения. В большинстве методов анализа требуется предварительное переведение определяемого компонента в раствор. Способы разложения делят на «сухие» и «мокрые»: к первым относят термическое разложение, сплавление и спекание с различными веществами; ко вторым - растворение анализируемой пробы в различных растворителях. Выбор способа разложения пробы и переведения еѐ компонентов в раствор зависят от нескольких факторов которые необходимо учитывать при обосновании схемы химического анализа. Прежде всего обращают внимание на неорганическую или органическую природы основы объекта (матрицы), химический состав образца, химические свойства определяемого компонента. Растворение. Растворитель должен растворять пробу быстро, в достаточно мягких условиях и не мешать на последующих стадиях анализа. 26 Лучший растворитель - вода. Иногда в воду добавляют немного кислоты для предотвращения гидролиза и частичного осаждения некоторых катионов металла; органический растворитель. Для растворения органических соединений применяют органические растворители. При «мокром» способе разложения пробы часто применяют различные кислоты и их смеси при нагревании в присутствии катализаторов и подбирают сосуды из соответствующего материала. Выбор «сухого способа» разложения (сплавление, спекание, термическое разложение) определяется задачей и природой объекта. Термическое разложение - это разложение пробы при нагревании, сопровождающиеся образованием одного или нескольких компонентов газообразной фазы. При разложении анализируемого вещества образуются промежуточные и конечные продукты, которые характеризуют состав и структуру исходного соединения и могут быт ь и сп ол ьз ован ы для определени я к оли чест ва . Сплавление - как метод разложения пробы сухим способом используют при анализе неорганических веществ. При сплавлении тонко измельченный образец перемешивают с 8-10 кратным избытком реагента (плавня) и нагревают (300-1000°С) до получения прозрачного плава. После охлаждения застывшую массу растворяют в воде или кислотах. Спекание - основано на высоком химическом сродстве компонентов пробы введенным реагентам, диффузии и реакциях обмена. Спекание позволяет провести разложение пробы быстрее и проще, способствует уменьшению загрязнений, поскольку при этом используют меньший избыток реагентов и менее высокие температуры. Спекание проводят обычно со смесью карбонатов щелочных металлов и оксидов магния, кальция и цинка. жүктеу/скачать 1,09 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|