Мақсаты: Аналитикалық химия пәнінің негізгі түсініктерімен, әдістерімен, қарастыратын мәселелерімен танысу. ДӘріс жоспары
жүктеу/скачать 46,49 Kb.
|
1 сабақ.docxаналитика
Фармацевтер үшін осы салалардың ішіндегі ең маңыздысы фармацевтикалық талдау – фармацевтикалық өндіріс дайындаған дәрілердің сапасын анықтау. Талдауды фармацевтикалық зауыттарда, фабрикаларда, ірі дәріханаларда бақылаушы-аналитикалық зертханаларда жүргізеді. Сонымен, фармацевтикалық факультетті бітірген провизор химик-аналитик болып жұмыс жасауға дайын болуы тиіс. Оны дайындау үшін аналитикалық химияны оқып үйрену қарастырылады. Аналитикалық химия пәнін оқып үйрену талдау жүргізу үшін қажет фармацевтикалық және токсикологиялық химияны, фармакогнозия, дәрілердің технологиясы, арнайы пәндерді оқуда теориялық және практикалық негіз болып табылады. Аналитикалық химия Мемлекеттік стандарттарды (ГОСТ-ы) дайындауға ғылыми негіз болып табылады. ГОСТ дегеніміз кез келген өндірістің өнімдері мен шикізаттарының сапасына қойылатын белгілі бір талап. ГОСТ әрбір кәсіпорын үшін заң. Фармацияда дәрі-дәрмектер мен препараттар үшін бұл заң жиыны Мемлекеттік Фармакопея болып табылады. Мемлекеттік Фармакопея үнемі жетілдіріліп отырады, жаңа дәрілердің сипаттамалары және оларды талдау әдістері - жаңа баптар енгізіліп, қайта қаралып отырады. Химиялық талдау қойылатын талаптарына қарай сапалық және сандық болып бөлінеді: 1. Сапалық талдаудың мақсаты - талданатын заттың сапалық құрамы қандай бөлшектерден (иондардан, атомдардан, молекулалардан) тұратынын анықтау, сондай-ақ стандартты ерітінділермен салыстыра отырып, құрамы белгісіз заттарды идентификациялау. Идентификациялау үшін әдетте, бір ғана емес, сапалық талдаудың кешенді әдістерін қолданады. 2.Сандық талдаудың мақсаты – талданатын заттың құрамындағы элементтердің массалық үлесін анықтау. Кез келген талдау әдістері реакция нәтежесінде байқалатын аналитикалық белгілерге негізделген, тұнбаның түзілуі немесе еруі, газдың бөлінуі, ерітінді түсінің өзгеруі, т.б. Аналитикалық белгілердің байқалуы арқылы заттың сапалық құрамын анықтауға болады, ал белгілердің қарқындылығы арқылы талданатын заттың сандық мөлшерін анықтауға мүмкіндік туады. Аналитикалық белгілер көзбен байқалады немесе түрлі құралдармен өлшенеді. Жалпы талдау әдістерін бірнеше топтарға бөледі: химиялық, физикалық, физика-химиялық, биологиялық т.б. Биологиялық әдістер - түрлі дәрілік препараттардың биологиялық белсенділігін, гармональді препараттардың белсенділігін, антибиотиктердің биологиялық белсенділіктерін, яғни микроағзалардың өмір сүру уақытын кеміту қасиеттерін анықтауға қолданылады. Физика - химиялық әдістер - химиялық немесе электрохимиялық реакциялар жүрген кезде, жүйенің физикалық қасиеттері өзгереді, осы өзгерістерді түрлі құралдармен өлшеуге негізделген, потенциометрия, фотометрия, амперометрия, полярография т.б. әдістер жатады. Физикалық әдістер – химиялық реакциялардың көмегінсіз жүргізіледі, бұл талдау заттардың химиялық қасиеттерін зерттеуге негізделген, рентгенструктуралық, спектральді т.б. әдістер жатады. Химиялық әдістер - химиялық реакцияларға негізделген. Аналитикалық реакцияларды жүргізу үшін анықталатын затқа химиялық реактивті қосады. Химиялық реактивтер бірқатар талаптарға сәйкес болуы тиіс, олардың ішіндегі негізгі болып табылатыны - тазалығы, сезгіштігі, спецификалығы. Тазалығына қарай химиялық реактивтерді төмендегідей топтастырады: 1) Технические «Т» - техникалық. 2) Чистые «Ч» - таза, құрамындағы қоспа 2,0 %-ға дейін. 3) Чистые для анализа «Ч.Д.А.» - талдау үшін таза, құрамындағы қоспа 1 %-ға дейін. 4) Химически чистые «Х.Ч.» - химиялық таза, құрамындағы қоспа 1 %-дан кем. 5) Высоко-эталонно чистые «В.Э.Ч.» - жоғары эталонды таза. 6) Особо чистые «О.Ч.» - аса таза. Соңғы екеуінің құрамындағы қоспа 10-2 – 10-5 %. Реактивтің құрамындағы қоспаның үлесі ГОСТ-пен белгіленеді және этикеткада реактивтің атымен бірге беріледі. Сонымен, анықталатын зат пен химиялық реагент арасында жүретін және аналитикалық белгімен анықталатын реакция - аналитикалық реакция деп аталады. Аналитикалық реакциялар бөлу реакциясы және ашу реакциясы болып екіге бөлінеді. Бөлу реакцияларына қойылатын талаптардың бірі – реагентпен әсер еткенде, анықталатын компонент қоспадан толық бөлінуі тиіс. Демек, оның ерітіндідегі қалған мөлшері аналитикалық белгі бермеуі тиіс. Ашу реакцияларына қойылатын талаптардың бірі – реагентпен әсер еткенде ол тек анықталатын компонентпен ғана әрекеттесуі тиіс. Реагенттерді белгілі бір жағдайларға байланысты, аналитикалық белгі беретін иондар санына қарай топтық, селективті және спецификалық деп бөледі. Топтық реагент - бір топ иондармен аналитикалық белгі беретін реагенттер. Мысалы, күкірт қышқылы H2SO4 Ва2+, Ca2+, Sr2+ иондарымен ақ тұнба береді, яғни осы аналитикалық катиондарға топ реагенті. CaCl2 + Н2SО4 → CaSO4↓ + 2HCl SrCl2 + Н2SО4 → SrSO4↓ + 2HCl BaCl2 + Н2SО4 → BaSO4↓ + 2HCl Тұз қышқылы HCl Ag+, Hg22+, Pb2+ иондарымен ақ тұнба береді, яғни осы аналитикалық катиондарға топ реагенті. АgNO3 + HCl → АgCl↓ + HNO3 Нg2(NO3)2 + 2НCl → Нg2Cl2↓ + 2НNO3 Рb(NO3)2 + 2НCl → РbСl2↓ + 2НNО3 Топтық реагентті иондар тобын бөлу үшін пайдаланады. Топты құрайтын аналитикалық иондар топ реагентімен қасиеттері ұқсас қосылыстар түзеді. Селективті реагент ерітіндідегі бірнеше иондармен әрекеттесіп, аналитикалық белгі береді. Селективті реагентті иондарды бөлу және ашу үшін пайдаланады. Иондарды бөлу үшін, мысалы ерітіндіге MgCl2 реагентін аммиак буфері қатысында қосса, РО43-, AsО43- иондары тұнбаға түседі: Mg2+ + PO43- + NH4+ → MgNH4PO4↓ақ Mg2+ + AsO43- + NH4+ → MgNH4AsO4↓ақ MgCl2 – селективті реагент. Иондарды ашу үшін, мысалы зерттелетін ерітіндіде РО43-, AsО43- иондары, егер қышқыл ортада H2S реагентін қосса, арсенат ионы тұнбаға түседі: тұнба: As2S5↓ сары Қоспада (PO43-, AsO43-) + H2S → ерітінді: PO43- + Mg2+ + NH4+ → MgNH4PO4↓ақ MgCl2 – селективті реагент. Спецификалық реагент – белгілі бір жағдайда тек бір ғана ионмен аналитикалық белгі береді. Мысалы, крахмал йод қатысында көк түске боялады, аммоний ионы бар ерітідіге сілті қосып қыздырса, өткір иісті газ NH3 бөлінеді. Спецификалық реагентті ионды ашу үшін қолданады. NH4Сl + NаОН NН3↑+ NаСl + Н2О. Бірақ, спецификалық реагенттер саны өте аз. Кейде реакцияның жағдайына қарай (рН, жасырушы иондарды қолданғанда) топ реагенті селективті, ал селективті реагенттер спецификалық болуы мүмкін. Реакция ортасын өзгертіп, селективтілікті жоғарылатуға болады. Мысалы, H2S сульфидтік жіктеу бойынша көптеген катиондарға топ реагенті. Егер ерітіндіге тұрақты комплекс түзетін CN- ионын (жасырушы ионды) қосса, тек Cd2+, Zn2+ иондары CdS, ZnS түрінде тұнбаға түседі, ал Со2+, Ni2+ иондары комплексті қосылыстар түзіп, ерітіндіде қалады. Сонымен, CN- - бүркеуші ион, ал Н2S топ реагенті селективті реагентке айналады. Талдау үшін алынған заттың мөлшеріне байланысты аналитикалық әдістер жіктеледі – макро-, жартылай микро-, микро- т.б. 1975 жылы Халықаралық ұйымның аналитикалық секциясы «Талдау әдістерінің жіктелуі» деп қабылдап, бұл әдістерге жаңа атаулар берді.
жүктеу/скачать 46,49 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|