Материалов
Методы и съемки рентгенограмм
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
|
3.1.3. Методы и съемки рентгенограмм Существуют три принципиально различных метода рентгенографического анализа с фотографической регистрацией рентгеновского излучения, в двух из которых - методе порошка поликристаллического вещества и методе вращения монокристалла -используется монохроматическое, а в третьем методе Лауэ -полихроматическое излучение. К разновидности метода вращения относится метод колебания или качания монокристалла. Кроме того, метод вращения и качания можно подразделить на два вида, в одном из которых съемка осуществляется на неподвижную, а в другом - на 55 перемещающуюся пленку (метод развертки слоевых линий или рентгеногониометрический метод) [10]. Метод порошка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5-0,8 мм, высота 5-6 м м ) , плоского шлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа - Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. Метод вращения монокристалла. При этом методе объектом съемки в монохроматическом рентгеновском излучении является образец в виде монокристалла размером обычно 0,2-1 мм, вращающийся вокруг оси, перпендикулярной первичному рентгеновскому лучу, и установленный в камере таким образом, чтобы определенное кристаллографическое направление в кристалле совпало с осью вращения образца. Пленка в камере располагается обычно по цилиндру коаксиально оси вращения. При таком методе съемки на рентгенограмме образуются ряды пятен-рефлексов, расположенных вдоль параллельных между собой горизонтальных линий, называемых слоевыми линиями. Вместо полного вращения монокристалла можно производить его неполное вращение или колебания (качания) в пределах некоторого угла (5-15º) с получением так называемых рентгенограмм колебания и качания. 56 Методы и схемы съемки с дифрактометрической регистрацией. В отличие от методов с фотографической регистрацией с помощью камеры в дифрактометрах регистрация дифракционной картины осуществляется последовательно во времени. Пленку в дифрактометре заменяет щель счетчика, двигающегося по окружности вдоль дифрагированного пучка рентгеновских лучей, т. е. дифракционная картина получается постепенно, линия за линией по мере поворота счетчика. В связи с этим «экспозиция» отдельных линий (дифракционных максимумов) оказывается весьма малой и для получения достаточной интенсивности отражений необходимо использовать фокусирующие методы съемки. Фокусировка в дифрактометрах осуществляется по методу изогнутого образца (схема Зеемана - Болина) или по методу плоского образца (схема Брэгга - Брентана). В первом случае фокус рентгеновской трубки, изогнутый образец и щель счетчика располагаются на одной окружности постоянного радиуса. Счетчик движется вокруг оси, проходящей через центр этой окружности. Во второй более распространенной схеме (рис. 3.4) фокусировки щель счетчика и рентгеновская трубка располагаются на окружности определенного радиуса, по которой движется счетчик, в центре которой находится вращающийся образец. В этой схеме используется плоский образец, поверхность которого во время съемки должна всегда оставаться касательной к окружности фокусировки, т. е. окружности, на которой в данный момент находятся фокус рентгеновской трубки, центр плоского образца и входная щель счетчика. Для этого необходимо, чтобы при повороте счетчика на угол 2θ образец повернулся на угол θ, т. е. чтобы угловая скорость вращения счетчика была вдвое больше угловой скорости вращения образца. На рис 3.5 показан общий вид типичной рентгенограммы, снятой на дифрактометре. 57 Рис. 3.4. Схема дифрактометрической съемки плоского образца 1 - генераторное устройство; 2 - рентгеновская трубка; 3 – диафрагма первичного пучка; 4 - образец; 5 - диафрагма счетчика; 6 - счетчик; 7 - к регистрирующему устройству Рис. 3.5. Рентгенограмма кварца, снятая на дифрактометре Выбор методов и схем съемки рентгенограмм. Выбор методов и схем съемки определяется прежде всего характером конкретной задачи рентгенографического анализа, формой и размером исследуемого образца, а также разрешающей 58 способностью того или иного метода, т. е. возможностью данного метода дать достаточно большое для четкого жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|