Лабораторная работа № 6
Тема: «Поликонденсация фенола и формальдегида в щелочной среде (получение резольных смол)»
Цель работы: получить резольную смолу и исследовать ее свойства.
Методика проведения работы
Оборудование:
круглодонная колба на 100 мл с обратным холодильником,
водяная баня,
термометр на 250°С,
пробирки,
фарфоровая чашка
Реактивы:
фенол,
формалин (40%-ный),
амммак (2%-ная аммиачная вода),
гидроксид натрия,
гидроксид бария
Ход работы
4.2 Поликонденсация фенола и формальдегида в щелочной среде (получение резольных смол)
В реакционную колбу загружают фенол и формалин и на холоду при перемешивании растворяют фенол, а затем добавляют катализатор. Реакционную смесь постепенно нагревают на водяной бане до 90-95°С и выдерживают при этой температуре необходимое время. По окончании конденсации происходит расслоение смеси. Переливают содержимое колбы в фарфоровую чашку, охлаждают и сливают верхний надсмольный слой. Полученный полимер промывают водой до нейтральной реакции на лакмус и высушивают в пробирке с отводом, присоединенным к водоструйному насосу на водяной бане при 50-65°С.
По мере обезвоживания полимер становится прозрачным. Для установления линейного строения полимера определяют его растворимость в спирте, ацетоне, спирто – бензольной смеси.
Высушенный полимер (резол), представляющий собой клейкий сироп, выливают в пробирку и нагревают в термостате при постепенном повышении температуры от 60 до 120 ºС до полного отверждения, т.е. до превращения в резит (табл. 6.1).
Таблица 6.1 - Условия для получения резольных смол
№
рец.
|
Фенол, моль
|
Формаль-дегид,
моль
|
Катализатор, % от фенола
|
Продолжит нагревания с обрат. хол., мин
|
N H3
|
NaOH
|
Ba(OH)2
|
1
|
I
|
1,16
|
1,5
|
-
|
-
|
30-45
|
2
|
I
|
1,25
|
1,5
|
-
|
-
|
30-45
|
3
|
I
|
1,20
|
-
|
1,0
|
-
|
100
|
4
|
I
|
1,25
|
-
|
-
|
1,5
|
40-60
|
Достарыңызбен бөлісу: |
