Полярографиялық қондырғының кестесі
2
6 7
8
|
аккумулятор
реостат
жылжымалы контакт
вольтмер
ампорметр
микропластикалық электрод
(индикаторлық)
7-хлоркүмісті элект род
(салыстыру)
ЭДМ-1М
8-электролиттқ ұяшық
9- Магнит араластырғыш
|
Мәндерін таблицаға енгізіңдер.
31-кесте
E
|
0,1
|
0,2
|
0,4
|
0,6
|
0,8
|
1,0
|
1,2
|
1,4
|
1,6
|
1,8
|
2,0
|
J1
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
J2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Реохордтың контакт қайтадан нөлге келтіріңдер.
7.Электролизерге Fе-н (Мора тұзының ертіндісі) стандарттың ерітіндісін пипеткамен 1 м құйып, вольтметр мсн амперметрді көрсеткішін қайтадан анықтап, көрсетілген мәндерді екінші таблицаға енгізіңдер.
8. (J- E) ток күшінің кернеуге байланысты графигін - полярограммасын тұрқызындар және hх, hх+ ст толқындықтарын өлшендер.
9. Ғе-ң массасын төмендегі формула бойынша анықтандар:
Мұндағы: mCT - стандарттық ерітіндегі темірдің массасы
hK -анықталатын ионныц толқын ұзындағы мм
hx CT -анықталатын және стандарт ерітіндінің толқын биіктігі мм
V1 – өлшемі бар колбаның көлемі мл
V2 -аликвоттың көлемі, мл.
Амперометриялық титрлеу әдісі
Амперометрияық титрлеу - электрохимиялық әдістің сандық анализі және диффузиялық ток шамасын өлшеуге негізделген. Амперометриялық титрлеуде зерттелетін заттың, я болмаса титранттың концентрациясының өзгеруіне қарай мәні өзгереді.
Сонымен ерітіндіден өтетін электр тоғының концентрациясының тәуелділігіне негізделген зерттеу тәсілін амперометриялық әдіс деп айтады.
Сезімтал және поляризацияланбайтын салыстырмалы электрод арасында тұрақты кернеуде (напряжение) өтетін диффузиялық ток шамасысының өзгерісі арқылы эквиваленттік титрлеу нүктесі анықталатын тәсілді амперометриялқ- титрлеу деп саналады.
Амперометриялық титрлеу қисықтары 4 (төрт) түрге бөлінеді:
1) Титрлейтін зат электродта тотықсызданады, я болмаса тотығады,ал титрант тотықпайдыда, тотықсызданбайды.
Мысалы: (х.р.) Pb2+ + SO42- PbSO4 ; EPb2+/Pb=0,76В;
(э.х.р.) Pb2++2е Pb0 ;
2 ) титрлейтін ерітінді тотықсызданбайды (тотықпайды), ал титрант тотықсызданады (тотығады) : (2сурет):
а)Ва2+ + СгО42- = ВаСгО4 (х.р.)
С гO42- + 3e + 8Н+ Cr3+ + 4Н2О (э.х.р.)
Б )3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6] К2Zn3 [Ғе(СN)6]2 + 6К+
ақ тұнба
n (1/2 Zn2+) = n (1/2К4[Ғe(СN)6]
( э.х.р.) [Fe(CN)6]4- - e [Fe(CN)6]3-
3) титрлейтін зат және титрант электродта тотықсызданады.я болма-
с а тотығады: (3 сурет). (х.р.) Рb2+ + СгО42- PbCrO4
(Э.х.р) Pb2+ +2e Рb °
CrO42- + 3 ё + 8H+ = Сг3+ + 4Н2О
4 ) Титрлейтін затпен титрант тотықпайды және тотықсызданбайды; ал реакция бойынша пайда болған өнім (продукт реакций) тотығады, я болмаса тотықсызданбайды (4-сурет): (х.р.) Н АsО3- + 2Г + 2Н+ Н AsО33-+ I2 + H2O ;
( э.х.р.) І2 + 2ё 2J
сезімтал электрод ретінде тамшылаушы сынап (Hg), я болмаса айналмалы микроэлектродтар (Рt, Аu, Тi, W , графит ж.т.б.) қолданылады.
№ 19 зертханалық жұмыс
Достарыңызбен бөлісу: |