Мырыш иоидарын калий ферроцианиді қатысында амперометриялық титрлеу

1.Амперометриялық титрлеу қондырғысы құрамында:

(микроамперметр, вольтметр, реостат, магнитті араластырғыш құрал, платина және хлор күміс электродтары, гальваникалық ұяшық-стакан, аккумулятор);

2.Өлшеуіш колба (100мл) және өлшеуіш цилиндр (25-50мл);

3.Микробюретка (5-10мл)

4.Стакандар (50мл).

5.Ерітінділер; 0,05 К₄ [ Ғе ( СN)₆]; 3 М СH₃COONH₄; 20% КОН HNO₂ (1:1).
Жумыстыц орындалуы.

1. Амперометриялық титрлеу схемасымен танысамыз:

5-бюретка. 6-платина электроды. 7-стакан. 8-магнитті араластырғыш.

1. Электродтарды жұмысқа дайындау

Платина микроэлекродын 2-3 минуттай ыстық азот қышқылына (HNO₃: H₂O 1:1),содан соң 20% KOH ерітіндісіне батырады да соңынан таза сумен шаяды.

2.Вольтамперлік сызықты түсіру

Электролиз жүретін ыдысқа 1мл К₄ [Fe(CN)₆] және 10мл K₂ SO₄ ерітіндісін құяды да осы жерге платина электродын орналастырады. Электролиздеуге хлоркүміс электродын тізбектен жалғайды. Магниттік араластырғыш құралды іске қосады. Аккумуляторға реостатты сым арқылы жалғайды. Платина электродының потенциалын нольден екі вольтке дейін 0,2-вольттен өзгерте отырыпт микрамперметрдегі ток күшінің шамасын жазып алады. Араластырғышты тоқтатып ыдыстағы ерітіндіні төгеді де таза сумен шаяды. Алынған мәліметтер бойынша Т~ f(E) тәуелділігін тұрғызып, графиктен

шекті диффузиялы ток мәніне сәйкес келетін потенциал шамасын анықтады.

3.Зерттелетін ерітіндіні титрлеу

Тәжірибені үшінші сатыда көрсетілгендей етіп жүргізеді. Ол үшін сыйымдылығы 100мл-лік өлшеуік колбаға құйылған зерттелетін ерітіндіні көлемін өлшемдік сызық белгісіне дейін су қосып сұйылтады. Ерітіндіні аластырып болған соң пипетка арқылы 10мл-ік алып электролиз жүретін стаканға құяды да, осыған фон деп аталатын 20мл аммоний ацетатын және 10мл мүсәтір спиртін (NH₄ОН) қосады. Осы стакан ішіне электродтарды орналастырады да араластырғышты іске қосады. Реостат көмегімен тұрақты кернеу шамасыи 1В-ке кептіріп алады. Зерттелетін ерітіндіге 0,2мл-ден К₄ [Ғе(СN)₆] ерітіндісін қоса отырып титрлеу жүргізеді және микроампеметр көрсететін мәндерді жазып алады. Алынған мәліметтерді кестеге толтырады да, ток күшінің титрлеуші ерітінді көлеміне тәуелділігін бейнелейтін сызық тұрғызады.

32-кесте

m(Zn²⁺)=3∙C(K₄[Fe(CN]₆) ∙ V(K₄Fe(CN)₆)∙M( Zn²⁺ )

Немесе:

m(Zn²⁺)=3∙(C(K₄[Fe(CN)₆] ∙V[K₄ Fe(CN) ₆])∙ M(Zn²⁺)