Аналитикалық анықтаулардың жалпы схемасы

Кез келген анализді орындау бірнеше сатыдан тұрады. Оларға:

1.Талдауға дайындалатын заттың ынамасын әзірлеу және орташалау заттың құрамының барлық жерінде біркелкі болатын етіп дайындау.

2.Талдауға қажетті затты таразыға тартып алу.

3.Тартып алынған заттан анықтайтын иондарды ерітіндіге ыдырату немесе еріту.

4.Анықтайтын ионды ерітіндідегі басқа иондардан бөліп алу және қажетті жағдайда оның концентрациясын асыру.

5.Анықталатын ионның немесе оның белгілі бір физикалық қасиетін өлшеу.

6.Өлшем қорытындысы бойынша анықталатын ионның мөлшерін есептеу.

Аналитикалық анықтаулардың жалпы схемасына жоғарыдағы сатылардан басқа анализ өткізу әдістерін, класстарын, ол класс әдістің тездігі және өлшем дәлдігі, экономдығы және жеңіл орындалатындығы қасиеттерін ескеру керек.

1.Шығарылатын өнімнің құрамы мен сол заттың анализі үшін алынған бөлімінің құрамы біртектес, яғни бірдей болуы керек. Екінші сөзбен айтқанда, анализденген 0,3-1,0 г заттың сандық құрамы шығарылған өнімнің бір партиясының немесе бір жерден шығатын кеннің (руданың) сандық мөлшерімен бірдей болуы қажет. Белгілі аналитик В.Ф.Гилдебрандтың айтуынша затты анализге дайындау, анализдің өзін орындаудан әлдеқайда жауапты. Себебі анализге алған кішкене ғана өлшем бүкіл бір коллективтің жұмысына ғана береді, сол үшін ол өте жауапты дәлдікпен орындалуы қажет.

Көбінесе анализге шығарылған өнімнің әрбір жерінен алып, олардың барлығын қосып, анализге қажетті затты дайындайды. Анализге келіп түсетін өнім уәкілетті болуы қажет, яғни шығарылған өнімнің орта құрамын көрсету керек. Газ түрінде немесе сұйық күйінде шығатын өнімдерден уәкілетті құрам алу жеңіл. Себебі олар гомогенді боылп келеді. Ал қатты заттар үшін, әсіресе кесек күйінше түсетін кенмен және өнімдер үшін бұл проблема қиындау.

Көп жағдайда бұл мәселені шешу үшін сол өнімдер, кен көздері үшін әдейі нұсқаулар, ГОСТар қабылданған. Көп тараған жолдардың бірі шығарылатын өнімнің бірнеше жерінен анализге сынама алып (әр түрлі тереңдікте), оларды қосып және бірнеше операциядан кейін анализге жарайтын формаға келтіру. Аналитикалық лабораторияға келіп түсетін анализге арналған зат мол мөлшерде болып, көбінше кесек түрінде немесе ірі түрінде болып келеді.

Ең алдымен оларды арнайы фарфор немесе болат (шойын) дерменшелерде ұсақтайды және кварттау (квартование) әдісімен одан орта сынама дайындайды. Кварттау тәсілінде ұнтақталған өнімді арнайы жерде квадрат етіп төгіп тегістейді де сол квадратты екі диагональмен төрт үшбұрышқа бөледі. Осы төрт үшбұрышының екі қарама- қарсы үшбұрышындағы майдаланған заттарды диірменшелерде салып қайтадан майдалайды, қалған екі үшбұрыштағы затты алып қалғанын тастайды. Осылай бірнеше рет квадраттап дайындалған сынама орта сынама деп аталады, және оны ары қарай анализге пайдаланады.

2.Анализге алынатын затты орта сынамадан аналитикалық таразыларда өте дәлдікпен (0,0002-0,00002 г) өлшеп алады. Ол алынған заттың шамасы анықталатын ионның немесе қосылыстың сандық шамасымен қарайлас болуы керек. Мысалы, гравиметриялық анализде, анализ нәтижесінде шыққан заттың гравиметриялық формасы 0,05-0,5 г шамасында болуына қарайды.

3.Анализденетін затты ерітіндіге өткізу өте жауапты кезең. Ол үшін минералды қышқылдар қосып қыздыру. Кейбір жағдайда қышқылдар қоспасын (патша арағы – HCl + HNO₃) қышқылмен тотықтырғыш қоспасы (H₂O₂, B₂O₃). Кейбір сынаманы еріту үшін алдымен оны басқа еритін қосылысқа келтіріп алады. Еритін жолға келтіруді құрғақ және сулы жолдармен келтіреді.

Құрғақ түрі бойынша сынаманы басқа бір реактив қосып балқытады (спекание). Нәтижеде анықтайтын ион қосылған реактивпен суда еритін қосылыс түзеді. Мысалы, рудадан кен алюминийді, мырышты, хромды алдынан бура (Na₂B₄O₇ + 10H₂O) және сода (Na₂CO₃) қосып балқытады (күйдіреді).

Нәтижеде суда еритін хроматы алюминат және цинкат тұздары түзіледі. Қуырманы суда ерітсе бұл элементтер ерітіндіге өтеді. Сұйық түрінде қыздыру әдісі сынаманы ұзақ уақыт азот немесе азот пен күкірт қышқылдарының қоспасында қыздырады, көп жағдайда тотықтырғыш реагент (хлорат, перманганат қосады). Сынама компоненттерін ерітіндіге өткізу үшін және бақа әр түрлі әдістер пайдаланады: балқымалар (плавка), қышқылдық балқыма (пиросульфаты, гидросульфаты), сілтілік балқымалар (карбонаттар, бораттар, пероксидтер).

4. Анықтайтын ионды ерітіндідегі басқа иондардан бөлу (разделение)

Ерітіндіден қажетті ионды ажырату үшін көптеген әдістер қолданады және қайсы әдісті пайдалану ионның қасиетіне, мөлшеріне байланысты таңдалады. Тәжірибедеже химиялық, физикалық және физико-химиялық әдістер пайдаланады. Химиялық әдістерге әрбір химиялық қосылыстың ерігіштік қасиетіне негізделген, тұнбаға түсіру әдісі пайдаланады. Физикалық әдітерге-айдау (отгонка), сублимация, балқыту (плавление) т.б.Физико-химиялық әдіске-экстракция, ион алмасу (ионный обмен), хроматография т.б.

5.Заттың сандық мөлшерін өлшеу.

Мұнда өлшенетін заттың белгілі бір қасиетінің интенсивтің аналитикалық сигналын өлшейді, яғни сол өлшейтін қасиеттің сандық шамасын өлшейді. Ол шама концентрациясымен байланысты болады.