Гравиметриялық анализдің техникасы

Гравиметриялық анализді орындау кезеңдері бірнеше

операциялардан тұрады:

1. 
   Анализге сынамалық массасын дайындау,
   
2. 
   Оны еріту,
   
3. 
   Қажетті ионды тұнбаға түсіру,
   
4. 
   Тұнбаны ерітіндіден бөлу,
   
5. 
   Тұнбаны жуу,
   
6. 
   Тұнбаны кептіру және қыздыру,
   
7. 
   Құрғақ қыздырылған тұнбаны таразыға тарту,
   

а) сынаманы алу және еріткіште еріту

сынаманы қатты түрінде алу үшін бюкс, шыны сағат, тигель ерітінді заттарда – капельницаны қолданады. Сынаманы, техниклық таразыда 0,1 г дәлдікке дейін, ал аналитикалық таразыда 0,0002 г жәндікке дейін өлшейді. Сынаманы өлшегеннен кейін стаканға салып, шыныда, бюксик, я болмаса тигельде қалған қалдықтарын жуғышпен жуып H₂O (дистил) стаканға өткізеді. Мұздай суда сынама ерімесе, оны суды баняда қыздырады. Егер сынама суда ерімесе, онда сорғыш шкафтың ішінде қышқылмен ерітеді.

б) Тұнбаға түзу техникасы

тұнбаған түсіру үшін еріткішті 1,5 есе артық алу керек. Сынаманы еріткен стаканға анықталатын затты тұнбаға түзу керек. Қиыршықты тұнбаны тұнбаға түсіру үшін тұндырғышты өте жай тамшылау түрде қосып, араластырып тұрады, шыны таяқшаны қолданып және плиткада сулы баняның ішінде қыздырады. Содан соң тұнбағы 1 сағат баняны ішінде қалдырады. Яғни бір сағат арасында тұнба толық түзілу керек.

Аморфты тұнбаларды ыстық концентрлі ерітінділердің және тұндырғыштың концентрлі ерітінділермен тұнбаға түзеді. Тұндырғышты тез құйып 100 – 150 мл ыстық судан қосады және сүзгіш арқылы тез уақытта сүзеді, аморфты тұнбаны пептизацияға ұшырамай үшін.

Сүзу үшін сүзгіш бензолды сүзгіштер қолданады, олар үш түрге бөлінеді: көк ленталы, майда дәнді тұнба үшін, ақ ленталы орташа дәнді тұнба үшін, қызыл ленталы ірі дәнді тұнбада қолданады. Сүзгіш фильтрдің размері тұнбаның шамасымен анықталады сүзгіш қағазын сүзгішке орналастырып алдымен суды құяды, сонда сүзгішпен фильтр арасында тесік болмайды және тұнба жақсы жуылады. Тұнбаны декантация түрде жуып, толық сүзгішке өткізеді. Жуатын ерітіндіні тұнбаның қасиеті қарай тыңдайды, көбінесе дистилденген суды қолданады, кейбір жағдайда тұнбаны ерітпейтін заттың қосады. Жуғыш арқылы жуады.

г) Гравиметриялық формасын алу

Тұнбаны, сүзгішпен бірге тигель биіне салып кептіргіш шкафқа салып 110-120⁰С 1 сағат кептіріп, муфельді пеште тұрақты массасына дейін қыздырып, эксикаторда суытдаы. Содан соң аналитикалық таразыда өлшейді.

Енді операцияларға жеке-жеке тоқталайық.

1. Сынаманы өлшеу.

Заттың сынама массасын алу деп – сол заттың анализді орындауға

өте дәлдікпен аналитикалық таразыда тартып алынған массасын айтады. Тартылатын массаның шамасы қолданылатын тәсілге, тұнбаның сипатына ( кристалды немесе аморфты тұнба ), кейбір жағдайда тұнбаны жуғанда кететін шығынның мөлшеріне байланысты болады. Тәжрибелерде анықтағандай, анализге қажетті тартылатын массалар мөлшері кристалды тұнбалар үшін 0,6г, ал аморфты тұнбалар үшін 0,1 – 0,5г шамасында алады.

Тартылатын массаның мәнін қажет жағдайда кристалды тұнбалар үшін

m_k = _{ }

Ал аморфты тұнбалар үшін

m_a = _{ }

Теңдіктерімен шама мәнінде есептеп алып, сол есептелген шама төңірегінде аналитикалық таразыда тартып алады.

Бұл жерде:

М(A) – анықтайтын заттың (ионның) элементтік молярлық массасы, г/моль

M(B) – заттың гравиметриялық массасы, г/моль

а, в – химиялық теңдеудің стехиометриялық коэффиценті.

2. Тартылған сынама массасын есептеу.

Құрғақ заттарды ерітуге су, қышқылдар, сілтілер, тұздар ерітінділері, органикалық заттар кеңінен пайдаланылады. Көптеген өнеркәсіп өнімдері, минералдар, рудалар және осы сияқтылар суда толық ерімейді. Кейбіреуі сілтіде ерісе, қышқылдарда ерімейді немесе керісінше.

Сол үшін анализге қажетті затты еріткіштерде ерітіп тексеріп шығады да

Ең толық қалдықсыз ерітетін еріткішті еріткіш есебінде қабылдайды. Еріткіштің көлемі ерігіштен 1,00-1,50 есе көп болуы кекрк.

3. Қажетті ионды тұнбаға түсіру.

Анықталатын ионды тұнбаға түсіру гравиметриялақ анализдің басты операциясы. Бұл операцияны орындауда тұнбаға түсіруші реагентті дұрыс таңдай білу керек. Ерітіндінің көлемін және ионның толық мөлшерде тұнбаға түсуіне қажетті жағдайларды дұрыс сақтай білу қажет. Операцияның мақсаты анықтайтын ионды белгілі бір химиялық қосылысты түрінде толық сандық мөлшерде ерітіндідегі басқа иондардан тұнбаға түсіру арқылы бөліп алу гравиметриялық анализде тұнбаға түскен анықтайтын затты тұнбалық форма және гравиметриялық форма деп ажыратады. Көп жағдайда тұнбалық форма мен гравиметриялық форманың химиялық формуласы бірдей болып келе бермейді.

Тұнбалық форма деп – ерітіндідегі анықтайтын ион мен тұнба түсіруші реагентінің реакциясы нәтижесінде пайда болған химиялық қосылысты айтады.

Гравиметриялық форма деп – анықтайтын заттың белгілі бір өзгерме тұрақты химиялық формулаға ие және ары қарай таразыда тарту арқылы оның сандық мөлшерін анықтайтын түрін айтады.

Мысалы гравиметриялық анализ жолымен Fe³⁺ және Al³⁺ иондарын анықтағанда, оларды алдын – ала

Fe³⁺ + 3OH^- = Fe(OH)₃

Al³⁺ + 3OH^- = Al(OH)₃

теңдіктері арқылы гидрототығы түрінде тұнбаға түсіріп басқа иондардан бөліп алады. Түзілген тұнбаны тұнбалық форма деп атайды. Бірақ тұнбалы формадағы Fe(OH)₃ қосылысынан темірді анықтауға болмайды. Себебі ол жоғары t⁰ қыздырғанда теңдігі

2Fe(OH)₃  Fe₂O₃ + H₂O

бойынша темір тотығына айналады, яғни химиялық формуласын өзгертеді және оның үстіне Fe(OH)₃ құрамы Fe(OH)₃ * nH₂O түрінде біршама суда болуы мүмкін. Бұл тұрақсыздың барлығы Fe(OH)₃* nH₂O қосылысындағы темірдің шын сандық мөлшерін табуды қиындатады. Бұл мысалдағы жоғары температурадағы темірдің тотық формасы (Fe₂O₃) – гравиметриялық форма болады. Оның құрамы тұрақты және өзгермейді. Сондықтан бұл формадан темірдің тартылған массадағы сандық мөлшерлік мәнін дұрыс есептеуге болады.

Бұл гравиметриялық тұнбаның екі формасына қойылатын талаптар да екі түрлі.