Материалов
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
| Косвенные
методы широко распространены в электронной микроскопии; при этом исследуется не сам объект, а копия (слепок) с его рельефа - отпечаток, реплика. Интерпретация изображения, являющаяся одним из наиболее сложных вопросов в электронно-микроскопическом исследовании, еще более затрудняется при использовании косвенных способов. Затруднение частично устраняется, если при помощи специальной методики производить развертку реплики, позволяющую контролировать изучаемый микроучасток. Подлежащий исследованию шлиф просматривается в обычном световом микроскопе, и нужное место очерчивают алмазным отметчиком. С размеченного шлифа приготавливают реплику обычными методами. 4.2.2. Приготовление препаратов Приготовление прозрачных препаратов. Способы препарирования объектов определяются типом исследуемого вещества также целью и задачами опыта. Толщина прозрачного препарата должна быть около 0,01 мкм для плотных объектов при ускоряющем напряжении 50-100 кВ. Сетки и диафрагмы . Препарат исследуемого материала вносят в микроскоп на сетке или диафрагме, которые помещают в патрончик объектодержателя. Обычно применяют плетеную медную сетку с 10000 отв/см 2 , из которой специальным пробойником вырубают кружки необходимого диаметра. Реже 87 применяют диафрагму, представляющую собой круглую металлическую пластинку диаметром 2 или 3 мм, в центре которой имеется отверстие диаметром 0,1-0,2 мм. Пленки-подложки . При прямом методе исследования объект помещают на пленку-подложку, роль которой аналогична предметному стеклу в световой микроскопии. Пленки должны быть достаточно прочными и не иметь заметной собственной структуры при применяемом увеличении. Приготавливаются они как из органических, так и неорганических веществ: коллодия, формвара, цапонлака, кварца, оксида алюминия, угля, металлов и т. п. Органические пленки более просты в изготовлении, чем неорганические. Их готовят путем нанесения вещества на поверхность дистиллированной воды, налитой в сосуд диаметром около 170 мм. Чаще всего применяют 1,5%-ный раствор коллодия или нитроклетчатки в амилацетате. Вследствие небольшого поверхностного натяжения капля быстро растягивается по поверхности воды. Через несколько минут после испарения амилацетата пленка высыхает. Толщина пленки зависит от размера капли и не должна превышать 2∙10 -8 - 3∙10 -7 м. Для 1,5%- ного раствора лака такая пленка получается при объеме капли, равном примерно 0,05 см 3 . Пленку подхватывают на вырубленные металлические сетки, осторожно срезая иглой по краям излишки пленки. Сетку с пленкой подсушивают в течение 1 ч под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге. Неорганические пленки готовят методом испарения - конденсации или напыления в вакууме. Угольные пленки получают методом испарения угля в вакууме. Для этого два спектрально чистых угольных стержня диаметром 8-9 мм приводят в соприкосновение и пропускают через них ток силой 20-50 А. На расстоянии 9-10 см от точки соприкосновения стержней под углом 90° устанавливают пластинку из каменной соли (слюды или стекла). Через 20 с напыления пластинку с напыленной пленкой берут пинцетом за боковые стороны и осторожно опускают в дистиллированную воду под углом 30° к поверхности. По мере опускания пленка постепенно отделяется, всплывает на поверхность воды и 88 вылавливается на сетку. Толщина угольной пленки должна составлять 5-20 нм. Кварцевые пленки готовят также напылением в вакууме на рентгеновскую пленку. Испарение кварца производят на вольфрамовой спирали при температуре около 1700°С. Толщина кварцевой пленки должна составлять 10-20 нм. Отделение кварцевой пленки-подложки от рентгеновской также осуществляют методом растворения последней в ацетоне. Аналогичным образом, но при несколько иных электрических параметрах готовят пленки из титана и некоторых других металлов. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|