Материалов
Приготовление реплик с поверхностей массивных
жүктеу/скачать 2,72 Mb. Pdf көрінісі
|
физико-химические методы исследования строительных материалов (3)
| Приготовление реплик с поверхностей массивных
объектов. Реплику готовят из материала, который не имеет при данном увеличении собственной структуры, прозрачен для электронов и не разрушается под их воздействием в вакууме. Слепки должны быть тонкими и точными. Существует много методов и материалов для приготовления реплик, в исследованиях же строительных материалов наиболее широкое распространение получили следующие. Одноступенчатые реплики. При исследовании вяжущих веществ отпечатки рельефа поверхности получают преимущественно с помощью лака, кварца и угля. Лаковые реплики. На тщательно подготовленную поверхность образца наносят при помощи стеклянной палочки каплю лака, которая при покачивании образца растекается, образуя пленку. Избыток лака отбирают фильтровальной бумагой. Целесообразная толщина пленки (5-7) до -8 м (500-700Å). Пленку высушивают на воздухе в вертикальном положении, после чего ее отделяют от поверхности образца. Для этого на пленку наносят по каплям подогретый на водяной бане 10-20%- ный раствор желатины в воде, который постепенно (через 10-12 ч) затвердевает, образуя жесткую корочку. После этого корочку желатины с прочно сцепившейся с ней лаковой пленкой отделяют от поверхности образца растворением в горячей дистиллированной воде. При этом реплику помещают в воду желатиновым слоем вниз. Длительность полного отмывания пленки не менее 30-40 мин, затем лаковую пленку осторожно вылавливают сеточкой и переносят во второй сосуд с подогретой 89 водой, где она промывается. Промытую пленку-реплику вылавливают сеточкой и высушивают под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге. Хорошие реплики получают и при применении вместо лака 1%-ного раствора коллодия в амилацетате или 0,5-1%-ного раствора формвара в диоксане. Угольные реплики аморфны, химически малоактивны, прочны, что очень ценно. При их изготовлении объекты с тщательно подготовленной поверхностью укрепляют с помощью пластилина на предметном стекле так, чтобы препарируемая поверхность была параллельна плоскости стекла. Предметное стекло помещают в установку для напыления и размещают его так, чтобы препарируемая поверхность образцов находилась под углом 10-45° по отношению к напылительному устройству и на расстоянии от центра последнего около 10 см. Оптимальный угол напыления изменяется в зависимости от размера частиц и характера рельефа исследуемой поверхности. В качестве напылителя используют два спектрально чистых угольных стержня диаметром 8-9 мм, которые приводят в соприкосновение двумя острыми концами лишь после достижения требуемого вакуума под колоколом. При токе силой порядка 30 А длительность напыления составляет около 20 с. Толщина угольной пленки-реплики должна составлять 10-30 нм. Отслоение угольной пленки от поверхности образца производят с помощью желатины в той же последовательности, что и при изготовлении лаковой реплики. Возможно и растворение образца в соответствующем растворителе. На свежий скол образца напыляется угольная или платиноугольная пленка. После напыления образец помещают на поверхность слабого раствора НС1 и выдерживают до тех пор пока он не станет прозрачным. Для растворения оставшегося слоя образец помещают на поверхность слабого раствора HF. Если сверху пленка не мокрая, то ее вылавливают на сетку и промывают в воде. Затем сушат над нагретой поверхностью так, чтобы реплика не растрескалась. Если же сверху пленка мокрая, то, чтобы избавиться от этих продуктов растворения, необходимо предварительно высушенную (чтобы ее не разорвало) реплику поместить в петролейный эфир, а затем ацетон. После того как 90 реплика высохнет она готова для электронно-микроскопического исследования. Кварцевые реплики приготавливают из-за их высокой контрастности, хотя способ их получения не легкий. Тонкомолотый кварц смешивают с 10%-йым раствором коллодия в амилацетате (для повышения клейкости массы) и помещают в держатель нагревателя-испарителя установки для напыления. Препарируемую поверхность образца устанавливают горизонтально над испарителем. Кварц нагревают до 1700°С двухступенчато, что обеспечивает более равномерное его испарение. Оптимальная толщина кварцевой реплики 20-30 нм. Отслаивают ее от поверхности образца также с помощью желатины. Реплики с порошков. Порошки материалов наносят на стеклянную пластинку, покрытую тонким слоем 5%-ного раствора коллодия. При этом стремятся, чтобы частички смачивались раствором на 1/3 - 1/2 своей высоты. После застывания коллодия порошок (если он растворим) растворяют в воде или другом растворителе и с коллодиевого отпечатка получают углеродную или кварцевую реплику. По другому - методу вначале приготавливают пленку- подложку: на тонкую пластинку из монокристалла NaCl под прямым углом напыляют угольный порошок, а затем слой золота толщиной до 5 нм; пластинку опускают (под углом) в воду для растворения соли; отделившуюся угольно-золотую пленку вылавливают на сетку и затем из нее вырубают мелкие сетки для просмотра под микроскопом. Исследуемый порошок истирают в агатовой ступке в виде спиртовой суспензии; каплю суспензии помещают на стеклянную пластинку и после ее растекания платиновой петлей из нее берут небольшую пробу, которую помещают на угольно-золотую пленку-подложку. жүктеу/скачать 2,72 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|