ПӘннің ОҚУ-Әдістемелік кешені «Сапалық және сандық талдау» 5В011300 – «Биология» мамандығы үшін ОҚУ-Әдістемелік материалдары
жүктеу/скачать 0,81 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 7 Көлемдік талдау :а)өлшеу ыдыстарын калибрлеу
- 7.2 Қосымша әдебиет
Талдаудың жүйелі әдісіЗерттелетін ертіндіде бірнеше катиондар болған уақытта, оларды белгілі бір жүйеге келтіріп, кедергі жасайтын ионды бөліп алып, иондарды топтар бойынша жіктеп анықтау. Даралап талдау. Даралап талдау әдісін А. Тананаев ашқан. Ертіндідегі белгілі бір ионды анықтау басқа иондардың қатысында спецификалық немесе таңдамалы реактивтер қолдану арқылы жүргізіледі. Бірінші, кедергі келтіретін ионды бүркеп, сосын өзіне тән реакциямен анықталатын ионды ашады.
Элемент атомдарының және иондарының, қасиеті бірнеше факторларға байланысты атомдардың және ионның электрондық конфигурациясына; ион зарядына ион радиусына; иондық потенциалға; ионизация потенциалына; тотығу – тотықсыздану потенциалына; негіздігіне; анықталатын заттың амфотерлігіне, қышқылдығына; комплекс түзу қабілетіне; ионның полярлануына; басқа иондарды поляризациялағыш қабілетіне; ертіндінің рНортас Иондық потенциал – ионның электр зарядының ион радиусына қатынасы, ол заряд тығыздығын сипаттайды. Di=I/ri Di –иондық потенциал; I – ион заряды; Ri – ион радиусы; Егер иондық потенциал 4 – тен кіші болса гидроксид – негіз, 4– 6 аралықта болса гидроксид амфотерлі, 6-дан үлкен болса гидроксид қышқыл. Ионизация потенциалы – нейтрал атомның өз электронының бөлігін жоғалту қабілеті, ол атом не ионнан электрон бөліп алуға қажетті энергиям Тақырыпты бекіту сұрақтары: Аналитикалық химия пәнінің міндеттері қандай? Сапалық талдаудың әдістері. Аналитикалық реакцияның басқа реакциялардан айырмашылығы. Жалпы аналитикалық топтың және жеке реакциялардың айырмашылығы. Катиондарды талдаудың қышқылды – негіздік жүйесінің артықшылығы. Жүйеліжәнедаралапталдаудыңмаңызы Қажетті әдебиеттер: Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. Құлжанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш?школа М. 1989 ж. Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М. Высш.школа 1987 10..Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж № 3,4,5 дәрістер Тақырыбы ;Әрекеттесуші массалар заңы – сапалық талдаудың теориялық негізі.Гомогенді және гетерогенді жүйелер. Басты сұрақтары: Қайтымды реакцияларға әрекеттесуші массалар заңын қолдану. Химиялық тепе – теңдіктің константасы.. Электролииттік диссоциация теориясы. В.Освальдтың сұйылту заңы. Күшті электролиттер қағидасы. Ертіндінің иондық күшін, активтілік, активтілік коэффиценттерін есептеу. Қышқыл, негіз, тұз ертінділеріндегі рН – ты есептеу. Буфер жүйесі, буфер ертінділерінің рН – ын есептеу. Гетерогенді жүйелерге түсіндірме. Ерігіштік көбейтінді, оны есептеу. Тұзды эффект, бөлшектен тұндыру. Тұнбаның түзілуі, еруі. Аналитикалық реакциялар әртүрлі жылдамдықпен жүреді. Реакция жылдамдығы әрекеттесетін заттар концентрациясының уақыт аралығында өзгеруімен анықталады. Реакция жылдамдығының концентрацияға байланыстылығын ең бірінші 1867 жылы Бекетов Н.Н, К.М.Гульдберг, П.Вааге зерттеген. А+В= С реакциясына әрекеттесуші массалар заңын қолдансақ V = K * [ A] * [ B] Химиялық реакция кезщінде әрекеттесу жүру үшін әрекеттесуші молекулалардың бір-бірімен соғысуы қажет немесе бір уақытта бір нүктеде кездесуі қажет. Молекулалардың соқтығысу мүмкіндігі әр молекулада оның концентрациясына тура пропорционал. WA= a [A]; WB = b [B] Осыдан жалпы соқтығысу саны, уақыт ішіндегі тең: U = WA * WB = a [A] * b [B] Химиялық реакция жүру үшін соқтығысқан молекулаларда кинетикалық энергия сапасы болу қажет. Мұндай артық энергия реакцияның толық жүруіне қажетті энергия, ол активизация энергиясы деп аталады. V = a * V = a * a [ A] * b [ B] Біріктіріп ( а, а, в) бір К-мен белгіленген. Онда V = K * [ A] * [B] Егер [ A] *[B] – концентрациялары тең болса, 1 моль/л-ге онда V1= K1. Кері реакция жылдамдығы V2 = K2 * [C] * [D] Химиялық тепе-теңдік константаның мәні температура өзгергенде өзгереді, бірақ концентрацияға байланысты емес. Сапалық талдауда тұздың, қышқылдың, негіздің сулы ерітіндісімен жұмыс жасалады. Электролит ерітінділердің қасиеті неэлектролиттерге қарағанда өзіндік ерекшелігі бар. Электролиттер суда ерігенде екі процесс жүреді. Біріншісі - иондық, гетерополярлы кристалды құрылымдағы электролиттердің еруі. Оны диссоциация десек, екіншісі – гемополярлы байланыспен байланысқан заттардың еруі. Оны ионизация процесі дейді. Ионизация процесі қайтымды, себебі ерітіндіде иондармен бірге , иондалмаған молекулалар болады. Kt An – K t+ + An- Ku OH = [Kt+] [An-] [K An- K t+, An – иондар концентрациясы. [Kt An] – ионданбаған молекула саны. Ионизация дәрежесі ( L) – дегеніміз жалпы еріген электролиттің қандай бөлігі ионға ыдырағанын көрсететін мән. L = ионданған молекула саны жалпы еріген молекула саны L – бірнеше тәсілдермен анықталады. Берілген ерітіндідегі судың қату температурасының төмендеуімен немесе ерітіндінің электроөткізгіштігімен. L = y v
y L – иондану дәрежесі y v – эквивалентті электроөткізгіштік Y 8 – шексіз сұйытылған ерітіндінің электр өткізгіштігі. Эквивалент электрөткізгіштік деп үлестік электр өткізгіштіктің 1 г. Экв заты бар ерітінді көлеміне көбейтіндісі: У = K * 100 C Эквивалентті электрөткізгіштік электролиттің ионизация дәрежесіне тура пропорционал. Кольрауш заңы бойынша эквивалентті электр өткізгіштік шексіз сұйытылған ерітіндіде сол электролиттің катиондары мен аниондары суммасына тең: Y 8 = L K t + + l An- Ионизация дәрежесі мен константасы молекуланың ионға ыдырауын көрсетеді. Егер электролиттің молярлы концентрациясы С, ал иондалу дәрежесі L болса, ,әр ион концентрациясы С* L, ал ионданбаған молекуланың концентрациясы С-СL не С* (1- L). Онда CL * CL= K CL2= K C * (1-L) 1- L Бұл теңдеуді В.Октивалдтың сұйылту заңының формуласы. Егер электролит әлсіз болса, CL2= K L = ^ K C
I - L Еріткіш пен еріген зат арасында иондардың өзара тартылуы активтілікке де байланысты. Активтілік (а) – химиялық реакция кезінде әсер ететін ионның эффекті концентрациясы. Активтілік коэффицент электролиттегі ионның концентрациясының ғана емес, ерітіндідегі барлық ион концентрациясына байланысты. f- мәні ерітіндінің иондық күші артқанда төмендейді. Ерітіндінің иондық күші (М) – дегеніміз ерітіндідегі электролистикалық әсерлесу күшінің шамасы. Ол 1921 жылы Г.М.Льюис пен М.Рендель енгізген формуламен есептеледі. М = 1 ( C1 * I2 1 + C2 * I22 + ...) 2 C1 , C2 – жеке ион концентрациясы I1, I2 – квадратпен алынған ион зарядтары Сапалық талдауда тұнбалану және тұнбаның еру процесстерінен жиі кезігеміз. Сондықтан ерігіштік көбейтінді түсінігін қолданамыз. Ba SO4 – Ba 2+ + SO42- қатты зат тұнбалану ерітінді Қарама-қарсы процесс динамикалық тепе-теңдік күйге әкеледі. Тепе-теңдік туғанда ерітіндіде гидратталған иондардың концентрациясывның артуы тең болады, тұнба азаяды. Қанық ерітінді пайда болады. Әрекеттесуші массалар заңы бойынша қатты заттың еру жылдамдығы, қатты дене бетінің мәнінен тура пропорционал. V1 = K1 * P K1 – Пропорционалдық коэффиценті. Р – қатты бетінің мәні. Тұрақты температурада қатты беті = 1. ОндаV1 = K1 P = 1-ге болғанда тұнбалану жылдамдығы (V2) ион жылдамдығы мен концентрациясы арқылы немесе ион активтілігі арқылы анықталады. Тепе-теңдік туғанда V2 = V1 А Ва 2+ * SO42-= K1 K2 Егер K1 = EK десек, K2 а Ва 2+ - а SO4 2- = EKВа SO4 EK – константасы электролиттің еру қабілетін сипаттайды және ерітіндідегі иондардың активтілік көбейтіндісіне тең болады. Оны ерігіштік көбейтінді деп атайды. Тұрақты температурада ерігіштік көбейтінді тұрақты мән. Мысалы:
EK Mg NH4 PO4= a Mg 2+ * a NH4+ * a po43- EK Pb 3 (PO4)3 = a pb2+ 3 * a Po4 2- 2 Егер электролиттің қанық ерітіндісіне басқа аттас ионы бар электролит қосса, ион концентрациясының көбейтіндісі, ерігіштік көбейтіндіден артады, ерітінді қанық болады. Электролиттердің ерігіштігі басқа аттас ионы бар күшті электролит қосқанда төмендейді.
1.Ионизация дәрежесін қалай анықтауға болады. 2. Иондық тепе-теңдікке бір аттас иондар қалай әсер етеді? 3.Ертіндінің иондық күші артқанда активтік коэффициент қалай өзгереді. 4.Күміс катионын анықтау кезінде азот қышқылының рөлі қандай. 5.Электролиттердің ерігіштігіне бір аттас иондардың және басқа иондардың әсері қандай. 6.Аз еритін электролиттерді басқа элекетролиттерге қалай ауыстыруға болады. Қажетті әдебиеттер: Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. Құлжанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш?школа М. 1989 ж. Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М Высш.школа 1987. 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж 6,7 дәріс. Тақырыбы: Әректтесуші массалар заңын гидролиз процесінде қолдану.Амфотерлік.Тотығу-тотықсыздану процесі. Басты сұрақтары: Гидролиз туралы түсінік. Гидролиз дәрежесі және константасы. Гидролизді арттыру, басу жолдары, маңызы. Амфотерлі гидроксидтер. 5..Амфотерлі гидроксидтердің ионизация константасы 6. Тотығу-тотықсыздану процесін талдауда қолдану. 7. Стандартты сутекті электрод. 8 Стандартты электродты потенциалдар. 9 .Тотығу-тотықсыздану потенциалы. 10 . рН ортасының, редак-формасы концентрациясының реакция. Су мен еріген заттың алмаса отырып ыдырауы – гидролиз. Бұл процесс рН ортасының өзгеруімен жүреді. Гидролиз қайтымды процесс - әрекеттесуші массалар заңына бағынады. Мысалы: CH 3 CooNa + HOH __гидролиз______ CH3 COOH + Na OH CH3 COO- + HOH ____________ CH3COOH +OH – Тұз құрамына байланысты гидролиздің 3 түрі белгілі: Күшті негіз катионы мен әлсіз қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. Әлсіз негіз катионы мен күшті қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. Әлсіз негіз катионы мен әлсіз қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролизі. Гидролиз процесі гидролиз константасымен және гидролиз дәрежесімен сипатталады. Гидролиз константасы – гидролиз өнімінің концентрациясының ерітіндідегі жалпы концентрациясына қатынасы. H гидр =С гидр С жалпы 1.Гидролиздің бірінші түрі бойынша CH3COONa + HOH _______ CH3COOH + NaOH Жалпы: An + HOH __________ HAn + OH [CH3COOH] * [OH] [CH3COO-]*[H2O] =K K мен H2O тұрақты деп =Kгидр K гидр = [CH3COOH] [OH] [CH3COO-] K гидр = [HAn] [OH] [An] Судың иондық көбейтіндісін қолданып Кгидр деп есептейміз. Кгидр = [CH3COOH] * K H2O [CH3COO] * [H+] Кгидр = K H2O
Тұз концентрациясын С мен гидролиз дәрежесін Һ десек, тұздың гидролизден ген бөлігінің концентрациясы СҺ. Гидролизденбеген тұз концентрациясы С-СҺ Сонда Кгидр = СҺ *СҺ = KH2O С –СҺ KCH3COOH С2Һ2 = KH2O h2 = K H2O Kқыш Kқыш С тұз 2. Әлсіз негіз катионы мен күшті қышқыл анионынан түзілген тұздың гидролиз константасы және дәрежесі мына формуламен есептеледі: Кгидр = K H2O h = ^ Kh2O
Әлсіз негіз анионы мен әлсіз негіз катионынан түзілген тұзды есептеу. Кгидр = K H2O h K H2O Kнегіз К қыш l – h = Kнегіз К қыш Гидролиз дәрежесін есептеу үшін ерітіндіге тұздың концентациясы С моль\л десек гидролиз дәрежесі h. Онда тұздың гидролизденген бөлігінің концентрациясы ch тең, ал гидролизденбеген бөлігінің концентрациясы С-Ch немесе С(1-h) Осы мәнді гидролиз константасының теңдеуіне қойсақ KГИДР=Ch Ch\C(1-h)=KH2O\KCH3COOH Ch Ch\C(1-h)= KH2O\KҚЫШ Сh2\1-h= KH2O\KҚЫШ Бір мен салыстырғанда h өте аз мән сондықтан оны ескермесек Сh2= KH2O\KҚЫШ h2= KH2O\KҚЫШ СТҰЗ h= KH2O\KҚЫШ СТҰЗ
Әртүрлі атомдар мен иондардың тотығу-тотықсыздану қабілетін салыстыру үшін гальваникалық тізбек және қалыпты сутектіэлектрод қолданылады. Қалыпты сутекті электрод платина пластинкасынан тұрады, бетіне электр көмегімен платиналық қара қабат жинақталған. Ол платиналық қара қабат газ тәрізді сутегін адсорбциялауға қабілетті. Сондықтан стандартты сутекті электродта сутегінің тотығу-тотықсыздану процесі жүре алады. Металл потенциалының ион концентрациясына байланыстық теңдеуін 1889 ж. В.Нернст ұсынған. Е = E 0 + 0.058 lg C
Е – металлдың электрод потенциалы. Е0 – қалыпты сатандартты потенция осы металлдың І һ ерітіндіге матырылған. 0,058 – темп.коэффицент. n – қосып алған, берген электрон саны. Lg C – ерітіндідегі иондар канц.сы 1 н өзінің тұзының ерітіндісіне матырылған металл потенциалы – стандартты потенциал деп аталады. Тотығу-тотықсыздану потенциалы тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштық активтілігін білуге жағдай жасайды. Е = Е тотығу – Е тот.ну > O
1.Төмендегі қай тұздар гидролизге ұшырайды: калий нитраты,аммоний ацетаты,натрий карбонаты. 2.Аммоний карбонатының гидролиз дәрежесін және константасын есепте. 3.Амфотерлік қай топ катиондарын анықтауда қолданылады. 4.1М натрий ацетаты ертіндісінің гидролиз дәрежесін есепте. 5.Стандартты сутекті электрод. 6 Стандартты электродты және тотығу-тиотықсыздану потенциалы. 7.Тотығу-тотықсыздану реакциясының бағыты қалай анықтайды. 8 Қышқыл ортада натрий сульфитімен калий перманганатының тотықсыздану реакциясын жаз.
Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. Құлжанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш?школа М. 1989 ж. Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М. Высш.школа 1987 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж 8,9 дәріс. Тақырыбы: Коллоидты жүйелердің түзілуі және копплексті қосылыстар.Аниондарды және құрғақ заттарды талдау. Басты сұрақтары: 1. Заттың коллоидты түрі. 2.Коллоидты бөлшектердің зарядтары. 3.Коагуляция және пептизация құбылысы 4.Коагуляция құбылысына әсер ететін факторлар.. . 5.Комплексті қосылстардың диссоциациялануы. 6.Тұрақсыздық константасы. 7.Комплексті иондарды бұзу процесі. 8.Комплекс түзілу процесіне әсер ететін жағдайлар. 9.Комплексті қосылыстарды сандық талдауда қолдану. 10.Органикалық реагенттерді сапалық талдауда қолдану 11.Аниондардың жіктелуін,топтық реагентін білу 12.Тотықтырғыш аниондарды білу 13.Тотықсыздандырғыш аниондарды білу. 14 Қоспадан аниондарды анықтау. 15 Құрғақ затты талдап үйрену. 16 Затты ертіндіге айналдыру,суда,қышқылда еру қасиеттерімен танысу. Аналитикалық химияда коллоидты жүйелердің түзілуімен жиі кездесеміз. Коллоидты ерітінділердің түзілуі жеке иондарды анықтау және бөлуді қиындатады.Сульфидті коллоидты ертінділерінің түзілуі,құрамындағы аналитикалық топ катионын басқа топ катиондарынан не центрифугалап,не фильтрлеп,не бөліп алуға мүмкіндік бермейді. Себебі тұнба түспейді тек ілініп тұрған қоймалжың тұнба сияқты түзіледі.,ол бөлу, центрифугалау мүмкіндігін қиындатады. Сондықтан кей жағдайда коллоидты ерітінділердің түзілмеу жағдайын, оларды бұзу жағдайын ескеру қажет.Коллоидты жүйелер,бірнеше фазадан тұрады: дисперсті фаза,коллоидтың бөлшектері және дисперсті орта-оны қоршаған зат. Дисперсті бөлшектердің таралу ортасы дисперсті орта деп аталады. Дисперсті жүйелер бір-бірінен дисперстелу дәрежесі немесе бөлшек размерімен айырмашылықта болады. Неғұрлым бөлшек ұсақ болса, соғұрлым дисперстік дәреже үлкен болады. Дисперстілік дәрежесі бойынша дисперсті жүйелер.
суспензия немесе эмульсия. 100 нм –ден 1нм ге дейінгі дисперсті фаза коллоидты ерітінділер немесе зольдер. нанометрден кіші болса, ерітінді. Коллоидты ерітінділер тұрақты, себебі оның бөлшектері заряд тасиды. Коллоидты ерітінділер екі типке бөлінеді. 1. лиофильді- тұрақты коллоидты бөлшектері дисперсті орта мен мықты .әрекеттеспейді. 2.лиофобты жүйе -бөлшектері еріткішпен өте әрекеттеспеген жеңіл бұзылады, тұрақтылығы аз. Егер дисперсті орта су болса ондай коллоидтар гидрофильді (крахмал, клей, белок ерітінді). Гидрофобты металл зольдері, сульфиттер, әртүрлі тұздар. Сольватациялануына байланысты еріткіш молекула бөлшектерінің адсорбциясы молекулалардың диполь моментімен айқындалады. Металдардың гидрооксиль золдары аралық орын алады. Гидрофобты зольға қандай бір электролит қосса коллоидт бөлшектер бір– бірімен бірігіп ірі бөлшектер түзеді, коллоидттың дисперсті дәрежесі төмендейді. . Мысалы, тұнбаны жуған кезде тұнба бөлшектері бір- бірін теуіп ерітіндіге өтеді, золь түзеді. Бұл процесті пептизация деп атайды. Грубодисперсті жүйе суспензия–қатты зат, сұйық крахмал. Эмульсия– екі араласпайтын, біреуі су болатын,( бензол судағы, май судағы )жүйе. Көбік–ячейкадан тұрады, газбен толған сабын көбігі, пемза, пенопласт. Алыну жолдары: 1. Диспергілеу әдісімен (үгіту) 2. Конденсациялау әдісі.(ірілеу) Коллоидтың түзілмеу үшін: 1. тұнбаға түсіргіштік аз мөлшерін қосу. 2. тұнбаны қыздыру. 3.жуатын суға электролит қосу 4.тұнбаға су қоспаны қосу. FeCI2+ 2HOH–Fe (OH)2+2HCI NiCI2 + (NH4)2S–NiS+2NH4CI AgNO3+HCI–AgCI+HNO3
4.шын ерітінділер(0,1-1нм, 1нм=10-9м) 2 .коллоидты бөлшек (1-100нм) 3 .жүзгіндер100 нм Өте маңыздысы гидрозрльдер.. Коллоидты ерітінділер ұзақ уақыт бұзылмай тұра алады. Себебі, дисперстік фазасы нашар еритін бөлшшектерден тұратын болғандықтан тұнбаға түспей тұрады. Коллоидтты ерітінділердің бөлшектері оң зарядты немесе теріс зарядты болады,коллоидты бөлшектер, ерітіндіден катиондарды немесе аниондарды адсорбциялауға қабілетті. Бірігіп үлкен бөлшек құруына сольватты қабаттар әсер етеді.. Коагуляцияға түсу үшін бөлшектер зарядын жоғалту қажет, ол үшін ерітіндіге басқа электролит қосылуы керек. Мысалы Аналитикалық химияда коагуляцияны электролит қосу арқылы тездетуге болады. Коагуляциялаушы ион неғұрлым көп болса, злектролит мөлшері аз керек болады. Коагуляциялаушы ион грануланың зарядына қарама– қарсы болуы қажет. Ғе(ОН)3–золдегі. Электронейтраль бөлшектердің бір бірімен соқтығысып ірі бөлшектерге бірігіп тұнба түзуі седиментация деп аталады. Коллоидты ерітінділер түзілмес үшін. 1.тұнбаға түсіргіштің аз мөлшерін қосу қажет, ол тұнбаның еруін төмендетеді ,.аз еритін қосылыстың коллоидты күйге ауысып кетпеуіне жағдай жасайды. Аналитикалық химияда жай тұздар мен бірге, құрамы күрделі тұздарда кездеседі KAl (SO) 4 * 12H2O алюминий-калий ашудасы (NH4)2Fe (SO) 4 * 6 H2O темір аммонйи ашудасы K4 [Fe (CN) 6] калий гексацианноферраты Бұл қосылыстар жоғары дәрежелі қосылыстар, молекулярлы қосылыстар деп аталады. Комплексті қосылыстар. [Co (NH3)6] Cl3 [Co (NH3)6] 3+ + 3Cl- Комплексті ион деп аталады. Түзілген қосылыс комплексті. Комплексті қосылыс дегеніміз 3 белгілі молекулярлы қосылыстар 2 оң және теріс зарядталған күрделі иондар түзетін 1 кристалл күйіндеде, ерітіндіде бола алатын. Мұны Гринберг ашқан. Комплексті қосылыстар теориясын 1893 жылы Вернер ашқан. Комплекстік қосылыстар ерітіндіде тұз күйінде құрамында болған иондарға ыдырайды. K [Ag (CN) 2 ] K + + [ Ag (CN) 2 ] – Аналитикалық химияда комплексті қосылыстардың жетістіктері кеңінен қолданылады..Комплексті қосылыстардың дамуын және талдауда қолданылуын 3 периодқа бөлуге болады. Период. 1890 жылға дейін А.Вернерге молекулалық комплекстің табиғаты түсініксіз болды. 1795 жылы Анат В.М. Севергин дубильной жаңғақтың қайнатындысын табиғи және ағынды судағы темір алуын табуға қолданған. Мыс ионың аммиакат түзу арқылы анықтаған 1844 жылы орта фосфор қышқылын моледат арқылы анықтау. Период. Вернер теориясының дамыған периоды болды 1891 жылы молекулалы комплекстердің түзілуін оның қасиеттерін зертеу жұмысы іске асты. Анад Курнаков металл комплекстерін тиомачевинамен гуанидинммен зерттеген, Л.А.Чугаев реактиві никель ең сапалы реактив.Г.Ли 1904 жылы мыстың гликоль қосылыстарын зерттеді. Чугаев пен Лидің ішкі комплексті қосылыстарын зерттеу жұмысы қазірде жалғасуда. Период.Ерітіндідегі комплекстік қослыстарды зерттеу және оның фото талдауда кең қолдану периоды. Бұл бағытта Т.Тананаев. Алимардин, Бабко, Комарем. Шварцентахтың комплексондарды комплексонды қолдану, органикалық реагенттерді неорганикалық талдауда қолдануға бағыт артты, Гринберг. Комплекст қосылыстар 3 молекулалы қосылыстар 2 оң және теріс зарядты күрделі иондар түзетін 1 әр кристалда әр ерітінді де бола алатын бүл анықтама 2 ерекшелігімен сипатталады.
Комплекстік қосылыстар – молекулалық қосылыстар 2 немесе бірнеше әр түрлі молелекулар бірігуінен түзілген. Fe (CN) 3 + 3KCN K 3 [Fe (CN) 6] Комплекстік қосылыстарға тек ерітіндіде емес кристалл түрінде де бола алатында қосылыстарды жатқызады Бабконың айтуы бойынша комплекс өзін түзетін компоненттерден қасиетімен айырмашылығы бар ерітіндіде бір тұтас күрделі зат болады. Бұл анықтама екі жақты аналетикалық химия үшін. 1. Комплекс түзу барысында бөлшектердің қасиетінің өзгеруі. 2. Ерітінді зат түрінде бола алады. Комплекс электролиттер сулы ерітіндіде диссоцацияға ұшырайды комплексті ионға ішкі сфера ионына. K[Ag (CN)2] K++[Ag(CN)2]- Күшті электролит сияқты. [Ag(CN)2]- Ag++2CN- әлсіз электролит сияқты диссоцациясы. Зат массасының сақталу заңы бойынша [Ag+] [CN-]/[Ag(CN)2]-=K[Ag(CN)2]-K- Тұрақсыздық константасы.Тұрақсыздық константасын а-ескеріп жазу.aAg+aCN-\a[Ag(CN)2]- =Ka[AgCN2]-Ka- термодинамикалық тұрақсыздық константасы. Егер комплексті ион сатылап ионизацияланса онда тепе- тендік константасы аралық немесесатылы тұрақсыздық константасы деп аталады.Өте маңыздысы гидрозольдер. Коллоидты ерітінділер ұзақ уақыт бұзылмай тұра алады. Себебі, дисперстік фазасы нашар еритін бөлшшектерден тұратын болғандықтан тұнбаға түспей тұрады. Коллоидтты ерітінділердің бөлшектері оң зарядты немесе теріс зарядты болады,коллоидты бөлшектер ерітіндіден катиондары немесе аниондады адсорбциялауға қабілетті. Бірігіп үлкен бөлшек құруына сольватты қабаттар әсер етеді. Коагуляцияға түсу үшін бөөлшектер зарядын жоғалту қажет, ол үшін ерітіндіге басқа электролит қосылуы керек. Қатты затты талдау үшін ,оның 0,1-0,3 г алып оны фарфор үгіткіште уатамыз.Ұсақталған тұзды үшке бөлеміз: -бір бөлігін катиондарды анықтауға қолданады - екінші бөлігін аниондарды анықтауға қолданылады - үшінші бөлігін керек болған жағдайда талдауды қайта ж8рг3зуге 0олданылады. Талдауды қатты затты әр түрлі еріткіштерде ерітуден бастайды.Бірінші суык ортада қажет болған жағдайда қыздырады.Қатты заттын бірнеше түйіршігін алып суық суда ерімесе ыстық суда, онда ерімесе 2н сірке кышкылында ,2н тұз қышқылында ерітеміз,ерімеген жағдайда концентрлі тұз,азот қышқылдарында ,патша арағында және аммоний гидроксидінде ерітеміз.Анықталатын қатты заттың ерігіштігіне байланысты талдаудың әртүрлі тәсілдерін қолданамыз. - суда еритін заттарды талдау, - суда ерімейтін заттарды талдау Тақырыпты бекіту сұрақтары: 1.Дисперсті жүйелер дегеніміз не 2.Тұрақсыздық константасы дегеніміз не
1.Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. 2.Құлжанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. 3.Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж 4.Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж 5.Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. 6.Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. 7.Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. 8.Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш?школа М. 1989 ж. 9.Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М. Высш.школа 1987 ж. 10..Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж
1.Хроматография әдісінің маңызы. 2 М.С.Цветтің еңбектері туралы түсінік. 3.Хроматографияның қазіргі проблемалары 4.Хроматографиялық әдістің химиялық талдауда қолданылуы. 5.Ионалмасу шәйірлері. 6.Органикалық еріткіштер мен экстракциялаудың мәні. 7.Эмиссиялық талдау туралы түсінік Хроматографиялық әдіспен қоспаны талдау және бөлуді 1903 жылы орыс ботанигі М.С.Цвет енгізген.Күрделі қоспаларды хроматографиялық тәсілмен бөлу компонент қоспасының әртүрлі сорбциялық қасиетіне негізделген.Хроматографиялау процесінде қозғалмалы фаза ,анықталатын сынамасы бар, қозғалмайтын фаза арқылы жіберіледі.Бұл процесс кезінде бірнеше рет сорбция мен десорбцияның қайталануы жүреді.Фазаның агрегаттық күйіне байланысты бірнеше түрге бөлінеді.Фазаның ауысу тәсіліне байланысты элюентті және ығыстыру хроматографиясы болып бөлінеді. Бөліну механизмі бойынша ионалмасу,эксклюзивті,адсорбциялы және таралу хроматографиясы болып бөлінеді.Экстракция процесі сұйық-сұйықтық таралу,заттың сулы ертіндісінен сумен араласпайтын органикалық еріткіштер көмегімен бөлу.Экстракциялаушы қосылыс түзетін реагент экстракциялы реагент деп,ал органикалық еріткіш экстрагент деп аталады.
Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. Құлажанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш?школа М. 1989 ж. Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М. Высш.школа 1987 №13,14 дәріс. Тақырыбы :Сандық талдау бөлімі. Гравиметриялық (салмақтық) талдау әдісі. Басты сұрақтары: 1.Сандық талдау бөлімі. . 2.Гравиметриялық (салмақтық) талдау. 3. Химиялық,физикалық,физико-химиялық талдау әдістері.. 4.Ерітінді құрамынан тұнбаны тұнба түрінде бөліп алу, тұнбаның түрлері. 5.Өлшеу және тұнбалану формалары. 6.Тұндырғышқа, тұнбаға қойылатын талаптар. 7. Тұндырғышты таңдау және мөлшерін есептеу. 8.Тұндыру жолы, толық тұндыру, тұнбаның пісіп жетілуі 9.Адсорбция және окклюзия туралы түсінік. 10 Гравиметриялық талдаудағы есептеулер. Сандық талдау пәні зат кұрымының сандық мөлшерін анықтаудың әдістерін оқытатын бөлім. Сандық талдау
Жеке қосылыстардың болгісіз бөлшеектерінің құрамдық қатынасының мөлшерін. Зерттелетін үлгідегі анықталатын зат концентрациясын немесе мөлшерін. Берілген заттың қурамына кіретін барлық элементтердің немесе иондардың мөлшерін. Талдайтын қоспадағы (тұздар, қоспалар) басты компоненттерді. Берілген заттағы қосымша компоненттерді. Таза зарттардағы (металдар,құймалар) құрамындағы микробөлшектердің мөлшерін. Гидрогенді жүйенің жеке фазаларының құрамын зерттейді, қорыта айтқанда сандық талдау зерттелетін заттағы қоспа мөлшерін, :анықтайтын, заттық сай дәл анықтайтын химиялық, физикалық, физико-химиялық зерттеу әдістерінің жиынтығы. Сандық талдау Химиялық Физикалық. Физико-химиялық әдістер болып бөлінеді. Химиялық әдіске гравиметриялық ( салмақтық), титриметриялық және газдық талдау жатады. Салмақты талдау әдісі анықтауға берілген заттың құрамындағы элементті, ионды немесе химиялық қосылысты бөліп алып массасын дәл өлшеу арқылы анықтауға негізделген.Гравиметриялық (салмақтық) талдауды үш топқа бөлуге болады Жеке бөліп алу Айдау. Тұндыру. Осы тәсілдердің ішіндегі тұндыру әдісі талдауға берілген затты қандайда бір тәсілмен ерітіндіге айналдырып, сосын анықталатын затты, элементі аз еритін қосылыс тұрінде тұнбаға түсіріп, түзілген тұнбаны фильтрлеп бөліп, жуып, күйдіріп дәл өлшеуге негізделген. Осы опрерациялардын ішіндегі ең маңыздысы тұндыру (тұнбағы түсіру) және күйдіру. Затты тұнбаға түсіру үшін тұндыргышты таңдау, мөлшерін асептеу, тұндыруды жүргізу жағдайына ерекше көніл бөлген жөн. Алынған тұнбаны күйдіру кезінде көпшілік тұнбалар химиялық өзгеріске түседі. Сондықтан гравиметриялық (сандық) талдауда өлшеу формасы және тұнбалану формасы болады. Кей уақатта тұнбалану және өлшеу формасы құрамы жағынан бірдей болады: мысалы: ВаSО4 → ВаSО4 тұнбалану формасы өлшеу формасы Тұнбалану және өлшеу формаларына тиісті талаптар қойылады. Салмақтық талдау әдісі төмендегі операцияларды қамтиды.
Орташа сынама алу ,оны талдауға дайындау. Өлшем алу Өлшемді еріту. Анықтайтын элементті тұнбаға түсіру (толық тұнбалануын тексеру қажет). Тұнбаны сүзу (фильтрлеу) Тұнбаны жуу (толық жуылуын тексеру). Кептіру. Тұнбаны күйдіру. Тұнбаны өлшеу. Талдау нәтіжесін есептеу. Оташа сынама- құрамы дәл келген заттың барлық құрамына (келген партияның барлық құрамына сәйкес) сәйкес келетін анықтауға берілген заттың аз мөлшері. Өлшем- орташа сынамадан дәл өлшеп алынған анықталатын заттың ең аз мөлшері. Тұндырғыштың мөлшерін есептеу. Мысалы хлорлы барий тұзының құрамындағы барийдың мөлшерін анықтау қажет. Алынған өлшем 0,5г (0,5234). Осы өлшемге байланысты құндырғыштың мөлшерін есептейміз BaCl2*2H2O +H2SO4 → BaSO4 ↓+2HCl+2H2O 244.31г BaCl2,2H2O- → 98.06 г H2SO4 0.5243г BaCl2,2H2O →X г H2SO4 0,5243*98 Х= ------------ = 0,2101 г H2SO4 244,3г
Массаны көлемге аударамыз 2н H2SO4 –нан неше мл алуымыз қажет 98,06г H2SO4 _________ 1000 мл ертіндіде 0,2101 г H2SO4 __________ х мл
Х= ------------ = 2 мл 98,06г Алынған H2SO4 –ның көлемі Ва 2+ толық тұнбаға түсіреме? Оны білу үшін есептеу жүргіземіз. Есптеу барысында H2SO4 –тің 2 мл мөлшері емес 1,5 есе артық мөлшері яғни 3 мл қажет екенін есептедік. Тұнбаға түскен зат өзімен бірге баска бөтен затты тұнбаға түсіруі, қосарлана тұнбаландыруы мүмкін. Қосарлана тұнбаланудын екі түрі бар Адсорбция қосарлана тұнбаға түскен бөтен зат тұнбаның бетіне адсорбциялануы мүмкін. Окклюзия-тұнба болшектері мен бірігіп ішін ара бірге түсуі мүмкін. Тұнбаның мұндай ластану жолдарын әртүрлі тәсілмен жоғалтуға, болады Қажетті әдебиеттер: Каримов А.Н. “Аналитикалық химияның негіздері” Алматы 2002 ж. Құлжанов Қ.С. “Аналитикалық химия” Алматы 1994 ж. Шоқыбаев Ж.Т. “Анорганикалық және аналитикалық химия” Алматы 1994 ж Торсықбаев Т.Н. Аналитикалық химия Алматы 2006ж Алексеев В.Н. “Качественный анализ” М. 1974 ж. Логинов Н.Я. и др. “Аналитическая химия” Высш.школа 1989 ж. Крешков А.П. “Основы аналитической химии” том 1 М. Химия 1975 ж. Васильев В.П. “Аналитическая химия” Высш.школа М. 1989 ж. Янсон Э.Ю. “Теоритические основы аналитической химии” М. Высш.школа 1987 ж. 9.Пилипенко М.А. Аналитикалық химия Москва 1996ж № 15,16,17 дәрістер Тақырыбы : Титриметриялық (көлемдік) талдау әдісі. Басты сұрақтары: Титриметриялық талдау әдісі туралы түсінік. Титриметриялық талдауды жүргізудің басты шарттары. Титриметриялық талдауда қолданылатын ерітінділердің түрлері, олардын концентрациясын есептеу. Бастапқы заттар , оларға қойылатын талаптар. Бастапқы және жұмыс ерітітінділерін дайындау. Өлшем ыдыстарын тексеру. 7.Титриметриялық талдаудағы есептеулер. Титриметриялық көлемдік талдау әдісінде химиялық затты сандық анықтау, өзара әректесуге кеткен екі ерітіндінің көлемін өлшеу арқылы жұзгізіледі. Титриметриялық талдау әдісі гравиметриялық талдау әдісіне карағанда орындалу жылдамдығымен, орындалатын операцияларының қарапайымдылығымен және алынатын нәтиженің дәлдігімен ұтымды. Концентрациясы белгілі ерітіндіні концентрациясы белгісіз ерітіндіге( немесе керісінше) қосу процесі титрлеу деп аталады. Титр дегеніміз-1 мл ерітіндіде еріген заттын грамм мөлшері. Титриметриялық талдау кезінде жүретін реакцияларға ерекше талаптар қойылады. Титриметриялық талдау әдісін қолданылатын химиялық реакцияның типіне байланысты төрт топқа бөлуге болады. Қышкылды-негіздік ( бейтараптау ) титрлеу әдісі. Тотығу-тотықсыздану (редоксиметриялық) әдісі. Тұндыру әдісі. Комплекс түзу әдісі. Қай әдісіпен, титриметриялық арықтаулар жүзгізілсе де міндетті түзде титрленген жұмыс ерітіндісі, болу керек, әрекеттесетін ерітінділердің дәл қөлемін өлшеу, эквивалент нүктесінің айқын білінуі, анализ нәтижесін дұрыс есептеу қажет. Титриметриялық талдау кезінде концентрациясы нормальдылықпен корсетілген ерітінділер қолданылады. Нормальдылық дегеніміз-1мл ерітіндіде қанша грамм-эквивалент зат ерігенін көрсететін мән. Титр- 1 мл ерітіндіде еріген заттың грамм мөлшері. Т HCl =0,03604 Бұл осы ерітіндінің әрбір миллилитрінде 0,03604г HCl бар деген ұғым. Грамм-эквивалент-берілген реакциядағы 0,5 моль не 1г-ион сутегіне химиялық эквивалентті болатын заттын грам саны. Титриметриялық талдау әдісінде бірнеше ерітінділер түрі қолдынылары. Титрленген жұмыс ерітіндісі –концентрациясы дәл белгілі ерітінді. Егер дәл өлшем алып, оны коле,мі белгілі колбада ертік белгісіне дейін су қосып дайындалған мұндай ерітінділерді стандартті ерітітнділер немесе титрі дайындалған ерітінді деп атайды. Ондай ерітітнділердің титрін оңай есептеуге болады Т=m № 18,19,20 дәрістер
Қышқылды-негіздік титрлеу әдісі туралы түсінік. Қышқылды, сітіліпк орталар, сүтектік корсеткіш. Қышқылды-негіздік титрлеудің индикаторлары. Титрлеудің әртүрлі жағдайлары. Күшті қышқылды күшті негізбен, әлсіз қышқылды күшті негізбен және әлсіз сілтіні күшті қышқылымен титрлеу. Титрлеу қисықтары. Титрлеудің әртүрлі жағдайындағы эквивалент нүктесі. Индикаторлық қателер. Қышқылды-негіздік титрлеу әдісі сутегі ионының немесе гидроксоний ионының гидроксил ионымен әрекеттесіп әлсіз диссоциацияланатын су молекулараның түзілуіне негізделген. Н+ +ОН- →Н2О Н3О++ОН- →2Н2О Қышқылды-негіздік титрлеудің екі баста әдісі бар А) ацидиметрия-негіздері рнықтау. Б) алкалиметрия –қышқылдарды анықтау. Жұмыс ерітінді ретінде хлорлы сутек, күкірт қышқылдарының ерітіндісі және NaOH пен КОН ерітінділері қалданылада. Бұл қышқылдар мен сілтілер бастапқы зат ретінде титрленген ерітінді дайындауға жарамайтындықтан, бірінші жуық, концентрацияда ерітінді дайындап титрін және нормальдылығын бастапқы затпен тағайындайды. Бастапқы зат ретінде қышқылдың титрін тагайындау үшін натрий тетрабораты, сусыз натрий карбонаты, ал сілтінің титрін тағайындау үшін қымыздың қышқылы, янтарь қышықылы қолданылады. Қышқылды-негіздік титрлеу кезінде эквивалент нүктесінде реакция ортасы нейтраль (рН=7),сілті (рН >7 ) және қышқыл (рН <7 ) болуы мүмкін. Қышқылды-негіздік титрлеу кезінде ешқандай өзгерістер бай қалмайды, сондықтан эквивалент нүктесін анықтау үшін индикаторлар қалданылады. Ертіндінің рН ортасының өзгеруіне байланысты түсін өзгертетін индикаторлар рН индикаторлары деп аталады. Қолданылатын индикаторлар белгілі талапқа сай болуы қажет. Қышқылды-негіздік титрлеуде қолданылатын индикаторларды диссоциацияланбаған молекуласымен ионы әртүрлі түс беретін органикалық қышқылдар немесе негіздер днп қарастырады. Мысалы: лакмусты алсақ ионданбаған молекуласы ерітіндіде қызыл, анионы-көп түс береді. Реакция ионизациясы HInd → H+ + Ind- қызыл түс көк түс
Ол үшін титрлеу қисығын құру әдісі қолданылары, оның үш түрлі жағдайы кезігеді. Күшті қышқылды күшті негізбен титрлеу қисыгы. Қисық сызығын құру үшін 0,1н HCl ерітіндісіне 0,1 н 23 мл NаОН бюреткадан қосқан уақытта, қосылған гидроксидтің миллилитр мөлшеріне байланысты рН мәні есептеліп қисық сызылады. Сол сияқты әлсіз қышқылды күшті негізбен титрлеу қисығы, әлсіз негізді күшті қышқылмен титрау қисыған сызуға болады. № 21-24 дәрістер Тақырыбы: Редоксиметрия (тотығу-тотықсыздану) әдісі. Басты сұрақтары: Редоксиметрия әдісінің мағынасы мен жіктелуі. Редокс потенциалы және редокс реакцияларының бағыты. Редокс-реакцияларының тепе-теңдік константасы. Редокс-әдісінің титрлеу қисығы. Редоксиметрия әдісінің индикаторлары. Перманганатометрия тәсілі Иодометрия, иодометрия әдісімен тотықтырғыш, тотықсыздандырғышты анықтау. Қолданылатын жұмыс ерітінділері,оларды дайындау. Йодометрияда болатын қателердің көздері. Редоксиметрия (тотығу-тотықсыздану) әд.істері тотығу-тотықсыздану реакциясына, негізделген. Жұмыс ерітінділері болып тотықтырғыш пен тотықсыздандырғыштардың ерітінділері есептеледі. Редоксиметрия әдісі қолданылатын титрленген жұмыс ерітіндісіне байланысты жіктеледі. Жиі қолданылатын әдістер: Пермангонатометрия жұмыс ерітіндісі калий перманганаты ерітіндісінің тотықтыруына негізділген. Йодометрия-титрленген жұмыс еріітінідісі бөлып иодтын KI-тағы ерітінідсі есептеледі. Бұл әдіспен әрі тотырғышті, әрі тотықсыздандырғышты анықтауға болады. Тотықтырғышты анықтау үшін жұмыс ерітіндісі натрий тиосульфаты есептеледі. Тотықсыздандырғышты анықтағанда жұмыс ерітіндісі бөлып иод ерітіндісі есептеледі. Хроматометрия әдісінде жұмыс ерітіндісі болып K2Cr2O7 ерітіндісі есептеледі Броматометрия әдісінде калий броматының ерітіндісі қолданалары. Редоксиметрия әдісінің анық сандық сипаты тотығу-тотықсыздану потенциалының айырмасы. Химиялық активтігі жағынан тотығыш пен тотықсыздандырғыш бір-бірінен айырмашылықта болады. Редоксиметрия әдісімен титрлеу кезінде бастапқы және соңғы онім концентрацыясы өзгереді, соған байланысты ерітіндінің редокс-потенциял мәні де өзгереді. Редоксиметрия әдісінде эквивалент нүктесін индикаторсыз да, индикатор мен де аныуқтауға болады. Мысалы пермангонатометрия әдісінде индикаторсыз титрант түсүнің өзгеруі арқылы, ал иодометрия әдісінде индикатор ретінде крахмалды қолданып титрлейді. Бұлардан басқа кейде түсі белгілі редокс-потенциал мәніне жеткенде түсін өзгертетін индикаторлар қолданылады. Оларды редокс-индикатор деп атайды Индикатордларға тиісті талаптар қойылады. № 25,26 дәріс Тақырыбы: Тұндыру және комплексонометрия әдісі. Басты сұрақтары: Тұндыру әдісінің теориялық негізі. Тұндыру әдісінің жіктелуі. Тұндыру әдісінінің индикаторлары. Тура және кері титрлеу. Мор, Фаянс,Фольгард әдістері. Тұндыру әдісінің қолданылуы. Тұндыру әдісінің негізгі мақсаты анықталатын зат, ион тұнбаға айналдырылады. Заттын мөлшерін тұнбаға түсіруге кеткен жұмыс ерітіндісінің келемі арқылы анықтайды. Тұндыру әдісі кезінде жүретін реакцияға өзіндік талаптар қойылады. Қолданылатын жұмыс ерітіндісіне байланысты тұндыру әдісі: аргентометрия, меркурометрия, меркуриметрия болып бөлінеді. Тұндыру әдісі бойынша титрлеу кезінде тұндырғыш эквивалентті түрде алынады, титрлеу өте баяу ерітіндіні араластыра отырып жұргізіледі. Тұндыру әдісінде эквивалент нүктесін анықтау индикатордың көмегімен де, индикаторсызда жүргізеледі. Тұндыру әдісі кезінде индикаторсыз титрлеуді, Гей-Люссак тәсілі деп те атайды.Индикатормен титрлеу екіге бөлінеді.
Индикатор-реагентпен титрлеудің ,оныңөзі екі тәсілмен жүргізілуі. А) Мор тәсілі-индикатор ретінде калий хроматы қолданылады. Б) Фольгард тәсілі-темір аммоний ашудасы қолданылары. 2. Адсорбциялы индикатормен титрлеу, оның өзі екі тәсілмен жүргізіледі А) Фаянс тәсілі-индикатор ретінде флюоренсцеин қолданылады. Б) Эозин индикаторы қалданылады. № 27-30 дәрістер Тақырыбы: Фикалық, физико-химиялық әдістер. Басты сұрақтары: Электрогравиметриялық талдау әдісі. Потенциометриялық және кондуктометриялық әдіс. Оптикалық әдістер. Ламберт-Бугер-Бер заңы. Поляриметрия және рефрактометрия әдістері. Эмиссиялық спектральды талдау. Электрогравиметриялық талдау әдісі анықтайтын ерітіндіге электрод арқылы тұрақты электр тоғын жіберген уақытта электродта бөлінген анықталатын заттың массасын өлшеуге негізделген. Қолданылатын электродтарға белгілі талаптар қойылады, осы талапқа сай электродтың бірі платиналық электрод. Бұл талдау әдісі көбінесе түсті металдар мен олардың қоспасын зерттеуде жиі қолданылады. Әдіс қарапайым, ыңғайлы, анықтау барысы дәл, тез және анықталатын затқа басқа реагентті, затта қосудың қажеті жоқ. Потенциометрия әдісі ерітіндіге матырылған электрод потенциалын өлшеуге негізделген. Потенциял мәні ерітіндідегі ион концентрациясына байланысты, ол байланыстылық Нернст формуласымен өрнектеледі Е= Е0 + RT lgC nF Потенциалы бойынша ионның ерітіндідегі концентрациясын анықтайтын электродты индикаторлы электрод деп атайды. Индикаторлы электрод потенциалын басқа электрод потенциалымен салыстырып анықтайды. Оны салыстыру электроды деп атайды. Кондуктометриялық талдау әдісі химиялық рекция нәтижесінде өзгеретін ерітіндінің электр өткізгіштігін өлшеуге негізделген. Ертіндінің электр өткізгіштігі электролит табиғатына, температураға, еріген заттың концентрациясына байланысты. Химиялық әдістің түрлерімен анықтауға мүмкіндік болмаған жвағдайда талдаудың оптикалық әдісі қолдланылады, оның ішінде жиі қолданылатыны адсорбциялық талдау, ол спектрофотометриялық, фотометриялық, колориметрия әдістерімкен жүргізіледі. Спектрофотометрия әдісі анықталатын ерітіндіден жарып ағыны өткенде сіқірген жарық шамасын өлшеуге кегізделген. (белгілі толқын ұзыдығында). Фотокололиметрия-түсті ерітіндіден өткен жарық ағынының интенсивтігін өдшеуге негізделген, ал кололиметрия әдісін 1795 жылы В.М.Севергин ашқан, бұл әдіс талдайтын ерітінді мен стандартты ерітіндінің түсін салыстыруға негізделген. Ерітінді түсінің интенсивтігі мен осы ерітіндідегі боялған зат мөлшерінің байланыстылығы Бугер-Ламберт-Бер заңына бағынады,мына теңдеуімен өрнектеледі I= I0*10-ЕСl Эмиссиялық спектральды талдау күшті қоздырғыш қөзінің әсерінен болатын заттың эмиссиялық спектрін зерттеуге негізделген.
Мұғаліммен орындайтын студенттердің өздік жұмысына: зертханадағы жұмыс, бақылау тапсырмалары, зертханалық дәптерге орындаған зертханалық тапсырмаларын жазу, есеп шығару, студенттің білімін тексеруге берілетін тест сұрақтарына жауап беру, нұсқа бойынша жауап беру, коллоквиум тапсыру жатады. Сондықтан СРО әрі кеңес беруді, әрі бақылау жасау функциясын қамтиды. «Сапалық және сандық талдау » пәні бойынша балл санының бөлінуі Кесте 2
Зертханалық сабақты орындауға қажетті әдебиеттер: 1.Каримов А.Н.Аналитикалық химия Алматы. 2008ж 2.Логинов А.Г.Аналитическая химия.Москва 1979г
Негізгі әдебиеттер: 7.1.1.МолдақалықоваА.Ж. «Аналитикалық химия пәнінен сапалық талдау бөлімі бойынша зертханалық жұмыстар.Алматы 2008ж 7.1.2.Каримов А.Н. «Аналитикалық химияның негіздері» Алматы 2002ж. 7.1.3.Утелбаев Б.А. «Аналитикалық химия» 8-том Алматы 2008ж 7.1.4 Логинов Н.Я «Аналитическая химия». Просвещение, 1990 г. 7.1.5 Крешков А.П. «Курс аналитической химии». Москва, 1976 г. 7.1.6 Алексеев В.Н. «Качественный анализ». Москва, 1973 г. 7.1.7 К.М. «Аналитическая химия». Изд. Химия, 1980 г. 7.1.8 Цитович И.К. «Аналитическая химия». - Москва, 1985 г. 7.1.9 Васильев В.П. «Аналитическая химия». - Москва 1989 г. 7.1.10 Воскресенский А.Г. «Сборник задач и упражнений по аналитической химии». - Москва, 1985 г. 7.1.11 «Основы аналитической химии» КН – 2 Москва 1999 ж. под. Ред. Золотова 7.2 Қосымша әдебиет7.2.1 Васильев В.П. «Аналитическая химия» КН 7 Москва 1979 ж. 7.2.2 Пилипенко В.Д., Пятницкий И.В. «Аналитическая химия» Книга 1 Москва 1990 г. 7.2.3 Скуч Д., Уэст Д. «Основы аналитической химии» Том – 1 – Москва 1979 г. 7.2.4 Дорохова Е.Н. «Задачи и вопросы по аналитической химии» Москва 1984 г. 7.2.5 Панин М.С. «Тестовые задания по аналитической химии» Семипалатинск 1997 г. жүктеу/скачать 0,81 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||