Поляриметрия в фармацевтическом анализе
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЦЕНТНОГО СО-
жүктеу/скачать 3,77 Mb. Pdf көрінісі
|
| ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА «ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОЦЕНТНОГО СО-
ДЕРЖАНИЯ САХАРА В РАСТВОРАХ С ПОМОЩЬЮ ПОЛЯРИМЕТРА» Для проведения лабораторной работы выбрана конструкция поляриметра с двухзонной системой визуализации. 1.Включить прибор. 2.Окуляр зрительной трубы и лупу шкалы установить (при помощи вра- щения их оправ) на максимальную резкость изображения так, чтобы вертикаль- ная линия, разделяющая поле зрения на две половины, была четко и ясно видна, а в поле зрения лупы четко и ясно были видны штрихи и цифры шкалы и но- ниуса. 3.Поместить в камеру поляриметрическую кювету с дистиллированной водой и вращением рукоятки кремальерной передачи добиться полной одно- родности освещенности обеих половин поля зрения. 4.Наблюдая в верхний окуляр, отсчитать нулевую отметку угла φ 0 с точ- ностью до десятых долей деления шкалы. Эту операцию проделывают не менее трех раз, каждый раз, заново устанавливая анализатор на одинаковую освещен- ность поля зрения. Определить среднее ее значение ∝ . 5.Поместить вместо трубки с водой трубку с раствором оптически актив- ного вещества известной концентрации и установить анализатор на одинако- вую освещенность поля зрения. Отсчитать угол α поворота плоскости поляри- зации раствором этой концентрации с точностью до десятых долей деления шкалы. Измерение провести не менее трех раз, каждый раз устанавливая анали- затор на одинаковую освещенность поля зрения. 6.Поскольку нулевая отметка α 0 может быть смещена относительно нуля основной шкалы, то действительный угол поворота плоскости поляризации раствором данной концентрации рассчитывается по разности α 1 = α 0 - ∝ . 7.Измерения, указанные в п. 5 и 6, повторить для всех заданных раство- ров-эталонов (не менее трех) с известными концентрациями. Результаты запи- сать в таблицу 1. 26 Таблица 1 Результаты определения угла поворота плоскости поляризации света и концен- трации сахара в растворе Концентрация ра с- твора, С% Определяемая ве- личина Номер опыта Среднее зна- чение 1 2 3 С 1 = α α 1 = α 1 = α 0 - ∝ Концентрация ра с- твора, С% Определяемая ве- личина Номер опыта Среднее зна- чение 1 2 3 С х = α α х = α х = α 0 - α 8.Поместить в поляриметр кювeту с раствором неизвестной концентрации и повторить операции как указано в п.5 и 6. Определить угол α 0 поворота плос- кости поляризаций раствором неизвестной концентрации. Измерение провести не менее трех раз и вычислить среднее значение. 9.Рассчитать относительную погрешность измерения угла поворота плос- кости поляризации по общим правилам. 10.На миллиметровой бумаге построить график зависимости угла поворо- та плоскости поляризации (откладывают по оси ординат) от концентрации рас- твора с указанием погрешности измерения α 0 для каждой экспериментальной точки. 11.По полученному в п. 8 углу поворота плоскости поляризации α 0 для раствора с неизвестной концентрацией по графика определить его концентра- цию [8]. |