ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛА ВРАЩЕНИЯ ПЛОСКОСТИ ПОЛЯРИЗАЦИИ ОПТИ-
ЧЕСКИ АКТИВНЫМ РАСТВОРОМ
Определение нулевого отсчета производят с кюветой, наполненной дистилли-
рованной водой. Вращением втулки наблюдательной трубки установить окуляр по
глазу на резкое изображение линии раздела полей сравнения. После этого, вращая
ручку 31 (см. рис. 4), повернуть анализатор и добиться равенства яркостей полей
сравнения в чувствительном положении. При этом в поле зрения не должно наблю-
даться окрашивания частей поля зрения и не должно быть заметно резкого выделения
стороны хроматической фазовой пластинки. Если в поле зрения наблюдается окра-
шивание, то необходимо немного отжать покровные стекла кюветы. Резкое выделе-
ние стороны хроматической фазовой пластинки может происходить от неправильной
установки лампы.
Установку на равномерную яркость полей сравнения повторить пять раз со
снятием отсчетов по шкале лимба и отсчетного устройства и вычислением среднего
арифметического значения. Полученное значение является нулевым отсчетом.
Оптически активные растворы, которые подлежат исследованию, должны быть
прозрачными, не иметь взвешенных частиц. Для определения угла вращения плоско-
сти поляризации кювету 46 (см. рис 6) с исследуемым раствором поместить в кювет-
ное отделение поляриметра и закрыть крышкой 45. Затем установить втулкой окуляр
наблюдательной трубки по глазу на резкое изображение линии раздела полей сравне-
ния.
Плавным и медленным поворотом анализатора установить равенство яркостей
полей сравнения (рис. 10) и снять отсчет следующим образом: определить, на сколько
градусов повернута шкала лимба по отношению к шкале первого отсчетного устрой-
62
ства, затем по штрихам первого и второго отсчетных устройств, совпадающим со
штрихами шкалы лимба, отсчитать доли градуса.
Величина отсчета по нониусу 0,02°.
Оцифровка отсчетного устройства: «10» соответствует 0,10°; «20» соответству-
ет 0,20° и т. д.
К числу градусов, взятых по шкале лимба первого отсчетного устройства, при-
бавить средний арифметический отсчет по шкале первого и второго отсчетного уст-
ройства. Таких наводок сделать пять и взять среднее арифметическое из них. Из по-
лученного среднего арифметического отсчета вычесть нулевой отсчет.
Пример 1. При определении нулевого положения с кюветой, наполненной дис-
тиллированной водой, был получен результат 0,06° (рис 8),
Рис.8. Положение лимба и поле зрения при установке анализатора на равную яркость
полей сравнения в чувствительном положении при введенной кювете, наполненной
водой (нулевое положение)
а после ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором, получен отсчет 3,56°
(рис 10).
Разность в отсчетах между конечной и начальной установками равна углу вра-
щения плоскости поляризации исследуемого раствора: 3,56° - 0,06° = 3,50°
Пример 2. После ввода кюветы, наполненной исследуемым раствором с левым
вращением, был получен результат 357,14°. В этом случае нулевой отсчет следует
принять равным 360,06°. Разность между конечным и нулевым отсчетом равна углу
вращения плоскости поляризации исследуемого раствора: 357,14° - 360,06° = - 2,92°
Примечание. Если температура окружающей среды отличается от (20 ± 3)°С, то
для обеспечения измерения с погрешностью ±0,04° необходимо учитывать зависи-
мость угла вращения плоскости поляризации от температуры. Эта зависимость раз-
лична для различных веществ и может быть определена опытным путем.
63
Александр Юрьевич Петров
Владимир Алексеевич Зырянов
Ольга Александровна Мельникова
Михаил Юрьевич Кинев
Сергей Анатольевич Главатских
Наталья Валерьевна Словеснова
Павел Александрович Овчаренко
Елена Сергеевна Кох
Поляриметрия в фармацевтическом анализе
Учебно-методическое пособие по фармацевтической химии
Редактор В.В. Кривонищенко
Подписано в печать Формат
Тираж
Достарыңызбен бөлісу: |