Поляриметрия в фармацевтическом анализе
жүктеу/скачать 3,77 Mb. Pdf көрінісі
|
148697.pptx, №1 практикалық сабақ
разделения рацемических смесей позволяет получить индивидуальные оптические изомеры. Оптическое вращение измеряют с помощью поляриметра. Основное уравнение используемое в поляриметрии: [ ] = 100 × × где [α] – удельное вращение при длине волны λ, t – температура, а – измеренный угол вращения в градусах (о), l – длина пути в дециметрах, с – концентрация анализируе- мого вещества в г/100 мл. Таким образом, [α] – измеренный 100 раз показатель в градусах (о) для раство- ра, содержащего 1 г вещества в 100 мл, определённый в кювете длиной 1,0 дм при оп- ределённых длине волны падающего света и температуре. Для некоторых фармако- пейных веществ, особенно жидкостей таких, как эфирные масла, требования к опти- ческому вращению выражены через получаемый угол вращения, а, определённый при условиях, указанных в фармакопейной статье. Исторически поляриметрия проводилась с помощью инструментов, которые измеряли степень оптического вращения путём сравнения интенсивности освещён- ности разделённого поля зрения. По этой причине чаще всего использовалась D- линия натриевой лампы в видимой области света с длиной волны 589 нм. Удельное вращение, определённое для D-линии натрия выражается символом: [ ] или [ ] и большая часть доступных данных выражена именно в этой форме. Использование более коротких длин волн, например, линий ртутной лампы, выделенных с помощью фильтров с максимальной пропускающей способностью приблизительно при 578, 546, 436, 405 и 365 нм в фотоэлектрическом поляриметре, имеет преимущество в чув- ствительности при постепенном уменьшении концентрации исследуемого раствора. В целом, наблюдаемое оптическое вращение при 436 нм приблизительно в два, а при 365 нм в три раза больше, чем при 589 нм. Уменьшение концентрации раствора, тре- буемое для измерения, иногда может быть достигнуто преобразованием вещества при анализе в соединение, обладающее большей оптической активностью. На величину оптического вращения также влияет используемый растворитель. Сейчас распространёно использование других источников света, таких как ксе- нон или вольфрамовый галоген с подходящими фильтрами, поскольку они имеют 46 преимущества в стоимости, продолжительности срока службы и широте диапазона длин волн, по сравнению с традиционно используемыми источниками света. Удельное вращение. Фармакопейная статья «Удельное вращение» (781S) ука- зывает, что это значение рассчитывают, исходя из наблюдаемого оптического враще- ния исследуемого раствора. Если не указано иного, измерения проводят при длине волны 589 нм и температуре 25 о С. Если измерение проводится на фотоэлектрическом поляриметре, проводят одно измерение с поправкой на значение контрольного изме- рения оптического вращения раствора сравнения. При использовании визуального поляриметра используют среднее не менее чем пяти измерений с учётом значения контрольного измерения раствора сравнения в той же кювете. Температура исследуе- мого раствора или жидкости поддерживается с отклонением не более 0,5 о С от уста- новленного значения. Если не указано иного, удельное вращение определяется в пе- ресчёте на сухое вещество с учётом указанных в фармакопейных статьях показателей «Потеря при высушивании» или «Влага». жүктеу/скачать 3,77 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|