Поляриметрия в фармацевтическом анализе
жүктеу/скачать 3,77 Mb. Pdf көрінісі
|
разделенный на относительную плотность (удельную массу), измеренную при темпе- ратуре, при которой определено вращение. Удельное оптическое вращение твердого вещества – это угол вращения, изме- ренный, как указано в статье, и вычисленный в пересчете на слой толщиной 100 мм раствора, содержащего 1 г вещества в 1 мл. Удельное вращение = = , где a – наблюдаемое вращение, l – длина наблюдаемого слоя в мм, с – число граммов вещества, содержащееся в 100 мл раствора, d – относительная плотность и p – число граммов вещества, содержащееся в 100 г раствора. Удельное оптическое вращение выражается как [ α ] t , где t – температура, а λ – длина волны. Для твердых веществ указываются растворитель, если это не вода, и концентрация. Общие указания, касающиеся длин волн и температуры и приведенные выше для оптического вращения, также относятся к измерению удельного оптическо- 41 го вращения. В системе СИ удельное оптическое вращение (сила оптического враще- ния) приводится в м 2 ×рад/кг, а сила молярного оптического вращения (α n ) в м 2 ×рад/моль. Рекомендуемая методика Если исследуется твердое вещество, взвешивают подходящую часть этого ве- щества и переносят в мерную колбу при помощи воды или другого растворителя, ука- занного в статье, оставляя часть растворителя для контрольного определения. При- бавляют растворитель в количестве, достаточном, чтобы мениск жидкости оказался вблизи, но все же ниже отметки, и доводят температуру содержимого колбы до по- стоянной, помещая колбу в баню с постоянной температурой. Добавляют раствори- тель до метки и перемешивают. Переносят раствор в трубку поляриметра, предпочти- тельно в течение 30 мин с момента растворения вещества, принимая меры для стан- дартизации времени, прошедшего с момента приготовления раствора, если известно, что вещества подвергаются рацемизации или мутаротации. Во время опыта поддер- живают требуемую температуру раствора. Если вещество представляет собой жидкость, доводят его температуру, если необходимо, до требуемой и переносят жидкость непосредственно в трубку поляри- метра. Если используется поляриметр для визуального измерения, снимают не менее 6 показаний наблюдаемого вращения при требуемой температуре. Берут половину по- казаний в направлении по часовой стрелке, а вторую половину – в направлении про- тив часовой стрелки. Заменяют раствор оставшимся растворителем и проводят равное число измерений. Если исследуются жидкие вещества, проводят контрольное измере- ние с пустой, сухой трубкой. Нулевая поправка представляет собой среднюю величи- ну контрольных измерений; ее вычитают из средней величины наблюдаемого враще- ния, если две цифры имеют один и тот же знак, или прибавляют, если они имеют про- тивоположный знак; таким образом получают скорректированную величину наблю- даемого оптического вращения. Если используется фотоэлектрический поляриметр, в зависимости от типа прибора снимают меньшее число показаний. жүктеу/скачать 3,77 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|