Поляриметрия в фармацевтическом анализе
жүктеу/скачать 3,77 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ СССР ХI ИЗД.
|
ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ХII ИЗД. Оптическое вращение растворов должно быть измерено в течение 30 мин с мо- мента их приготовления; растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. При измерении, прежде всего, следует установить нулевую точку прибора или опре- делить величину поправки с трубкой, заполненной чистым растворителем (при работе с растворами), или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После ус- тановки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки. Величина удельного вращения [α] рассчитывают по одной из следующих фор- мул, аналогичных в ГФ XI. ГОСУДАРСТВЕННАЯ ФАРМАКОПЕЯ СССР ХI ИЗД. Удельное вращение – это константа оптически активного вещества. Удельное вращение [α] определяют расчетным путем как угол поворота плоскости поляризации монохроматического света на пути длиной в 1 дм в среде, содержащей оптически ак- тивное вещество, при условном приведении концентрации этого вещества к значе- нию, равному 1 г/мл. Если нет специальных указаний, определение оптического вращения проводят при температуре 20°С и при длине волны линии D спектра натрия (589,3 нм). Соот- ветствующую величину удельного вращения обозначают [ ] . Иногда для измерения используют зеленую линию спектра ртути с длиной волны 546,1 нм. 39 Величину удельного вращения рассчитывают по одной из следующих формул. Для веществ, находящихся в растворе: [α] = × × с , где (1) α – измеренный угол вращения в градусах; l – толщина слоя жидкости в дециметрах; c – концентрация раствора, выраженная в граммах вещества на 100 мл раствора. Для жидких веществ: [α] = × , где (2) α – измеренный угол вращения в градусах; l – толщина слоя в дециметрах; p – плот- ность жидкого вещества в граммах на 1 мл. Удельное вращение определяют либо в пересчете на сухое вещество, либо из высушенной навески, о чем в частных статьях должно быть соответствующее указа- ние. Измерение величины угла вращения проводят либо для оценки чистоты опти- чески активного вещества, либо для определения его концентрации в растворе. Для оценки чистоты вещества по уравнению (1) или (2) рассчитывают величину его удельного вращения. Концентрацию оптически активного вещества в растворе нахо- дят по формуле: С = × [ ]× Поскольку величина [α] постоянна только в определенном интервале концен- траций, возможность использования формулы (3) ограничивается этим интервалом. Измерение угла вращения проводят на поляриметре, позволяющем определить величину угла вращения с точностью ±0,02°. Предназначенные для измерения угла вращения растворы или жидкие вещества должны быть прозрачными. При измерении прежде всего следует установить нуле- вую точку прибора или определить величину поправки с трубкой, заполненной чис- тым растворителем (при работе с растворами) или с пустой трубкой (при работе с жидкими веществами). После установки прибора на нулевую точку или определения величины поправки проводят основное измерение, которое повторяют не менее 3 раз. Для получения величины угла вращения α показания прибора, полученные при измерениях, алгебраически суммируют с ранее найденной величиной поправки. жүктеу/скачать 3,77 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|