2.7 Сирек жер элементтерінен тұратын жасанды ерітіндіден диспрозийді бөліп алу Кез-келген үлгі құрамынпн зерттелетін компонетті бөліп алу үшін мынадай сатылар орындалады: 1) үлгі алу; 2) үлгіні ерітіндіге ауыстыру; 3) ерітіндіден зерттелетін компонетті бөліп алу; 4) зерттелетін компонеттің табиғатына қарай анықтау әдісін қолдану; 5) зерттеу нәтижелерін метрологиялық өңдеу.
Дипломдық жұмыста зерттелетін металл стандартты жағдайда сұйық экстракция процесі арқылы толық зерттелді, анықталған оптималды концентрациясы C=6.2∙10-5 M. Орта қышқылдығының оптималды мәні pH=3. Оптималды экстрагент ретінде Д2ЭГФҚ-ның керосиндегі 10% қоспасы алынды. Осы оптималды жағдайды пайдала отырып металдың жоғары критикалық режимдегі экстракциясы жүргізілді. Зерттеу ұшін құрамында сирек жер элементтері бар жасанды ерітінді дайындалды. Жасанды ерітінді құрамы 13-кестеде берілген.
Және матрицадан сулы және органикалық фазаға бөлінген металдың экстракция және реэкстракция мәндері индуктиыті плазмалы байланысқан масс спектрометрия әдісімен анықталды. Экстракция процесінің орындалу сатылары: C=6.2∙10-5 M концентрациялы, pH=3 болатын стандартты ерітінді дайындап алдық.Үстіне 1:10 қатынаста экстрагент қосып, реакторга орналастырдық. Экстракция процесі 20 минут уақыт орындалды. Алынған нітижелер 14-кестеде келтірілген.
Металдың жоғары критикалық режимдегі экстракциясынан кейін органикалық фазада қалған металды азот қышқылымен реэкстракциялау орындалды. Реэкстракция процесі: реактордан органикалық фазаны бөліп алған сон, оған 25 мл азот қышқылын қосып орындадық. Сулы фаза мен органикалық фазаны бөліп алып метал концентрациясын анықтадық. Зерттеу нәтижелері 15-кестеде көрсетілген.
ҚОРЫТЫНДЫ
Зерттеу нәтижелерін қорыта келе төмендегі мынадай қорытынды жасауға болады:
1. Ең бірінші диспрозий экстракциясына әртүрлі экстрагенттер әсері зерттелді. Ықтималды экстрагент ретінде трибутилфосфат пен ди-2-этилгексил фосфор қышқылы таңдалынып алынды.
2. Диспрозийдің экстракциясына трибутилфосфат пен ди-2-этилгексил фосфор қышқылдарының керосиндегі әртүрлі концентрациядағы ерітінділерінің әсері зерттелді. Зерттеу жұмысы бөлме температурасында жүргізілді. Ең ықтималды экстрагент ретінде ди-2-этилгексил фосфор қышқылының керосиндегі 10%-дық ерітіндісі алынды.Диспрозийдің бөліну дәрежесі 88%-ға тең болды.
3. Диспрозийдің экстракциялық бөлінуіне металл концентрациясының әсері зерттелді. Зерттеу нәтижесінде ықтималды концентрация деп 6,2∙10-5 моль/л ерітіндісі алынды.
4. Диспрозий экстракциясы үшін сулы фаза мен органикалық фазаның көлемдік қатынасы зерттелді. Зерттеу нәтижесі бойынша сулы фаза мен органикалық фазаның көлемдік қатынасы 10:1 қатынасқа тең болу керек.
5. Диспрозийдің экстракциялануына ортаның pH мәнінің әсерін зерттедік. Оптималды pH мәні 3-ке тең болды.
6. Құрамында концентрациясы 205,6 мкг/л болатын сирек жер элементтерінен тұратын жасанды ерітінді зерттелді. pH=3 мәнінде , Д2ЭГФҚ-ның керосиндегі 10% ерітіндісін пайдаланып экстракциялау нәтижесінде диспрозий 99,78%-ға экстракцияланды.