2.2 Калибрлеу графигін тұрғызу Dy концентрациясы 0,01г/л ерітіндісінен 0,5 ; 1; 1,5 ; 2 ; 2,5 мл аликвот алып, әрқайсысынан 1 мл аскорбин қышқылын , 1 мл pH=3,5 буфер ерітіндісін , 2 мл арсеназо III ерітінділерін құйып, ерітіндінің қышқылдығын 1-ге келтірдік. Кейін фотоэлектроколориметр құрылғысында 670 нм толқын ұзындығында оптикалық тығыздықты анықтадық. Алынған нәтижелер 2-кестеде көрсетілген.
2.3 Диспрозий ерітіндісінің экстракциясына әртүрлі еріткіштердің әсері Экстракциялық реагенттердің тиімділігі еріткіштердің табиғатына байланысты. Кейбір жағдайда еріткіштердңғ өздері экстрагент ролінде болады. Сол себепті диспрозийдің ТБФ және Д2ЭГФК – мен экстракция процесінде еріткіштердің әсерін зерттеу мынадай міндеттерді шешу үшін туындап отыр:
1) металдын органикалық фазаға толық бөлінуіне қажет еріткішті таңдау;
2) қолданылған экстрагентке еріткіш ретінде пайдаланған керосиннің әсерін байқау;
3) экстрагент пен еріткіш қатынасының оптималды нұсқасын таңдау;
Экстрагентті экстракциялық реагентті еріткіштің есептелген мөлшеріне қосу арқылы дайындадық. Органикалық еріткіш ретінде керосинді пайдаландық.
Қолданылғын органикалық еріткіше қысқаша сипаттама:
Керосин – сұйық комірсутектердің (С8 – С15) мөлдір , түссіз немесе әлсіз сарғыш , тура айдаудың немесе мұнай ректификациясы жолымен алынғын. Қайнау температурасы 150 – 200 °С.
Экспериментті талдау мынадай схемалық жолдардан тұрады:
1) Диспрозийдің 0,01 г/л стандартты ерітіндісінен 6 стаканға 20-25 мл құйып аламыз;
2) Зерттелетін ерітіндіні белгілі pH мәнге келтіру үшін pH-метрді іске қосып, қажетті мәнге келтіріп аламыз;
3) Алынған ерітіндіні 25 мл өлшем колбасына ауыстырып аламыз;
4) Экстрагентті дайындау. Бұл зерттеуде біз ТБФ және Д2ЭГФК экстрагенттерін пайдаланамыз. Жұмыс барысында 5,10,20,40,100% экстрагент ерітіндісін дайындадық.
5) Колбаға 10:1 қатынаста сулы фаза мен органикалық фазаны араластырып, шаймалаймыз(экстракция). Шаймалау уақыты 3 минут. Экстракциялап болған соң 15 мин тыныштық күйге қалдырамыз. Кейін сулы фаза мен органикалық фазаны бөліп аламыз. Бқлініп алынған сулы фазаның тепе-теңдік pH мәнін өлшеп аламыз.
6) Экстракциядан кейін сулы фазадағы диспрозий ерітіндісін боялған мөлшері фотоколориметрлік әдіспен анықталады. Ол үшін экстракциядан кейінгі диспрозий ерітіндісінен 25 мл-лік 6 колбаға 1 мл-ден аликвот алып, үстіне 1 мл аскорбин қышқылын , 1 мл pH=3,5 буфер ерітіндісін , 2 мл арсеназо III ерітінділерін құйып, бояп диспрозийдің мөлшерін фотоколориметрлік әдіспен (КФК-2МП) өлшейміз.
Фотометрлік әдіспен анықталған металдың белгісіз мөлшері градуирлеу графигінен табылып, мына теңдеуді қолдану арқылы органикалық фазаның концентрациясын есептедік:
Co=(Сбаст – Сс) ∙ 10
Экстракция екі фазада жүретін полимеризациялану , сольваттану, ионизациялану , т.б. процестермен қабаттасуы мүмкін. Сол себепті, екі фазадағы заттың жалпы концентрацияларының қатынасына тең концентрациялық таралу коэффициентін пайдаланамыз:
D= Co/Cc
Экстракциялану дәрежесін әдетте үлеспен немесе пайызбен білгелейміз:
R= ∙ 100%
2.4 Диспрозийдің катионалмасытрғыш ди-2-этилгексил фосфор қышқылы және трибутилфосфат қышқылымен экстракциясы