Диспрозийдің трибутил фосфатпен экстракциясы.
Трибутил фосфат қышқылы. Қазіргі таңда өңдірісте ТБФ-ты экстрагент ретінде өте жиі қолданады. ТБФ-ты көбіне металды азот қышқылды немесе нитратты күйде болатын қоспалар құрамынан бөліп алады. Және әлсіз қышқылды ортадан да металды ТБФ пайдаланып бөліп алуға болады. Процесс мынадай реакциядан тұрады:
Me3+(в) + 3NO3--(в) + 3 ТБФ(о) = [Me(NO3)3(ТБФ)3](о)
Жалпы бұл жұмыста трибутил фосфат қышқылының әртүрлі концентрациясының диспрозий металының бөліну дарежесіне әсерін зерттедік. Қышқылдық ортада экстракция кезінде трибутил фосфат қышқылы катионалмастырғыш экстрагент қызметін атқарады.
Шаймалау процесінің орындалу реті:
Ортынаң pH мәнін келтіріп болған соң, 25 мл диспрозий бар ерітіндіні алып 6 10:1 қатынас болатындай етіп 2,5 мл экстрагент (ТБФ-ның керосинеді ерітіндісі ) қосамыз. 3 минут араластырып, 15 минутқа тыныштық күйге қалдырамыз. Кейін сулы фаза мен органикалық фазаны бөлгіш воронка арқылы бөліп аламыз. Ары қарай сулы фазамызды бояп фотоколориметрлік талдауға жібереміз.
Диспрозийдің ТБФ-ның керосиндегі 5% ерітіндісімен экстракциясы. Экстрагенттік ерітіндіні дайындау үшін 5 мл ТБФ-ны 95 мл керосинде еріту арқылы дайынадық. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырдық. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз.
Диспрозийдің ТБФ-ның керосиндегі 10% ерітіндісмен экстракциясы. Экстрагенттік ерітіндіні дайындау үшін 10 мл ТБФ-ны 90 мл керосинде еріту арқылы дайынадық. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырдық. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз. Алынған мәндер 4-кестеде көрсетілген.
Диспрозийдің ТБФ-ның керосиндегі 20% ерітіндісімен экстракциясы. Экстрагенттік ерітіндіні дайындау үшін 20 мл ТБФ-ны 80 мл керосинде еріту арқылы дайынадық. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырып экстракция процесін жүргіздік. Ерітіндінің pH мәнін келтірген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, 15 минут тыныштық күйге қалдырдық. Себебі ерітіндінің түсі қанық болу үшін. Кейін еітіндінінің фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз.
Диспрозийдің ТБФ-ның керосиндегі 40% ерітіндісімен экстракциясы. Экстрагенттік ерітіндіні дайындау үшін 40 мл ТБФ-ны 60 мл керосинде еріту арқылы дайынадық. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырдық. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймы\з. Алынған мәндер 6-кестеге еңгізілген.
Диспрозийдің 100% ТБФ-пен экстракциясы. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырдық. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз. Алынған мәндер 7-кестеге еңгізілген.
8, 9-суретте диспрозийдің ТБФ-тың керосиндегі әртүрлі концентрациялы ерітіндісінде экстракциясы көрсетілген. Графикте көрініп тұрғандай, pH 1-4 аралығында диспрозий жақсы экстракцияланады. Диспрозийдің жоғары бөліну дарежесі 80-95% аралығын құрайды. Зерттеу бойынша, ең тиімді экстрагент ТБФ-ның керосиндегі 10% және 40% ерітінділері болп табылады. 10% -тік ертіндіде 89,9% , ал 40% -тік ерітіндіде 94% бөліну дәрежесін көрсетті. 5 % ТБФ экстрагентімен 60-75 % аралығында ғана экстракцияланды. 20% ТБФ экстрагентімен 50-75 % аралығында ғана экстракцияланды.
Диспрозийдің әртүрлі концентрациядағы ди-2-этилгексил фосфор қышқылымен экстракциясы
Өңдірістік практикада катионалмастырғыш экстрагенттер ретінде әртүрлі фосфоорганикалық қосылыстар жиі коданылады. Солардың ішінде сирек жер металдарын жақсы бөліп алатын қосылыстарға осы ди-2-этилгексил фосфор қышқылы жатады.
Бұл бөлімде біз ди-2-этилгексил фосфор қышқылы экстрагент ретінде пайдаланып, оның әртүрлі концентрацияда диспрозийдің бөлінуіне әсерін зерттейміз. Еріткіш ретінде керсинді пайдаландық. Жұмыс барысында біз 5 , 10, 20 , 100% Ди2ЭГФҚ –ның керосиндегі ерітіндісін пайдаландық.
Экстракция процесінің орындалу реті:
1) Концентрациясы 5% Ди2ЭГФҚ–ның керосиндегі ерітіндісін дайындап алуымыз керек. Ол үшін 5 мл Ди2ЭГФҚ –ын 95 мл керосинде ерітеміз.
2) Зерттелетін ерітіндіден 20 мл алып, pH-метрде электродтарды жалғап, pH мәнін 1 – 6 аралығында өлшеп аламыз.
3) pH мәні келтірілген ерітіндіні колбаға ауыстырып, 10:1 қатынаста, яғни 25 мл Ди2ЭГФҚ мен 2,5 мл экстрганетті қосып, 3 минут араластырамыз. Араластырып болған соң ерітіндіні 15 минутқа тыныштық күйге қалдырамыз. Кейін сулы фаза мен органикалық фазаны бөліп аламыз.
4) Сулы фазадан 1 мл аликвот алып, үстіне 1 мл аскорбин қышқылын , 1 мл pH=3,5 буфер ерітіндісін , 2 мл арсеназо III ерітінділерін құйып, бояп, диспрозийдің мөлшерін фотоколориметрлік әдіспен (КФК-2МП) өлшейміз.
Д2ЭГФҚ-ның керосиндегі 5% ерітіндісімен экстракциясы. 5мл Д2ЭГФҚ-ын 95 мл керосине ерітеміз. Сулы фаза мен органикалық фазаны 10:1 қатынаста араластырамыз. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын, 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз. Алынған мәндер 8-кестеде көрсетіген.
Д2ЭГФҚ-ның керосиндегі 10% ерітіндісімен экстракциясы. 10мл Д2ЭГФҚ-ын 90 мл керосинде ерітеміз. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырамыз. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз.алынған мәндер 9-кестеде көрсетілген.
Д2ЭГФҚ-ның 100% ерітіндісімен экстракциясы. Органикалық пен сулы фазаны 1:10 қатынаста араластырамыз. Ерітіндінің pH мәнңн келтңрген соң 1 мл аскорбин қышқылын , 2 мл буфер ерітіндісін және 2 мл арсеназо III ерітінділерің қосып, фотоэлектроколориметрде оптикалық тығыздығын анықтаймыз. Алынған мәндер 10-кестеде көрсетілген.
10-суреттен көріп тұрғанымыздай, диспрозийдің Д2ЭГФК экстрагентімен экстракциялануының ең оптималды нұсқасы 10% Д2ЭГФК ерітіндісі. 5% Д2ЭГФК экстрагентімен максималды 65,8%-ға экстракцияланады. 20% экстрагент ерітіндісімен 35,5%-ға экстракцияланады. Ал 100% Д2ЭГФК экстрагентімен 86%-ға экстракцияланады.
Достарыңызбен бөлісу: |