Құрамында Al2(SO4)3 (C=0,004 моль/л) + Na
Сапалық анализдегі органикалық реагенттерге мысал келтіріп көрсетіңіз
жүктеу/скачать 10,11 Mb.
|
аналитика 3 деңгей
| Сапалық анализдегі органикалық реагенттерге мысал келтіріп көрсетіңіз.
Ализарин (1,2- диоксиантрахинон С14Н6О2ОН) және оның кейбір туындылары аммиакты ортада Al(OH)3-мен қиын еритін ақшыл-қызыл түсті “алюминий бояуы” деп аталатын комплексті қосылыстар түзеді. Реакцияны тамшылық әдіспен орындайды. Al(OH)3+ С14Н6О2ОН + Н2О Тәжірибе. Фильтр қағазына 1-2 тамшы алюминий хлоридінің ерітіндісін тамызып, оны концентрлі аммиак ерітіндісінің үстіне ұстайды. Al3+ катионы қағаз бетінде Al(OH)3 түрінде тұнба түзеді. Алынған ылғалды дақтың үстіне ализариннің спирттік ерітіндісін тамызып, қайтадан аммиак буында ұстайды. Дақ алғашқы кезде күлгін түске (ализарин фонының түсі) боялады. Қағазды кептіріп, үстіне 1-2 тамшы сірке қышқылын тамызып, қайта кептіреді. Нәтижесінде ализарин ашық-қызыл түске боялады, яғни алюминий ализаринаты түзіледі.Реакцияның жүру жағдайы: Al3+ катионын ашуға Сr3+, Zn2+, Sn2+, Fe3+, Mn2+ катиондарыкедергі жасайды. Егер ерітіндіде аталған катиондар бар болса, онда тәжірибені былайша жүргізеді:сүзгі қағазына калийдің гексацианоферраты (ІІ) K4[Fe(CN)6]ерітіндісін тамызып, тамшының дәл ортасына анықталатынерітіндідентамызып,аммиак буының үстінде ұстайды. Содан кейін тамшының шетіне ализарин ерітіндісін тамызады. Al3+ ионының қатысында қызыл түсті, суда нашар еритін комплексті қосылыс түзіледі;Түзілген комплексті қосылыс сірке қышқылды ортада тұрақты. Қызыл түсті магнезон І - n-нитробензолазорезорцин реактиві Mg2+катионымен сілтілік ортада әрекеттескенде, көк түсті комплекс түзіледі. Бұл комплексті қосылыс магний гидроксидіне сіңіріледі. О2N- -N = N- -OH + Mg2+ + 2OH- магнезон І, қызыл түсті О2N - - N=N- -OH + H2O HO-Mg-O Магнийдің көк түсті комплексі Реакцияның жүру жағдайы: 1. Реакция өте сезімтал: ашылу минимумы 0,5 мм; Реакцияның жүруіне Cd2+, Sr2+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Nі2+ катиондары кедергі жасайды. Диметилглиоксим ерітіндісі (Чугаев реактиві) аммиакты ортада (рН=8-9) Nі2+ катионымен әрекеттесіп, ерігіштігі нашар, ақшыл-қызыл түсті ішкі комплексті қосылыс – бис-диметилглиоксиматоникель (ІІ) (ескіше аталуы – никельдиметилглиоксим) түзеді. Ол тұнба күшті қышқылдар мен сілтілерде ериді, бірақ аммиак ерітіндісінде ерімейді: NіSO4 + 6NH4OH = [Nі(NH3)6]SO4 + 6H2O [Nі(NH3)6]SO4 + 2C4H8N2O2 + 4H2O = Nі(C4H7N2O2)2¯¯ + (NH4)2SO4 + 4 NH4OH немесе
H3C - C = N - OH H3C-C=N N=C-CH3 Nі2+ + 2 Nі +2H+ H3C –C = N – OH H3C-C=N N=C-CH3 O-H..O Тәжірибе. Пробиркаға 3-4 тамшы никель (ІІ) тұзының ерітндісін алып, үстіне сондай мөлшерде Н2О2 және концентрлі аммиак ерітіндісін және 1 тамшы диметилглиоксимнің спирттегі ерітіндісін тамызады. Ақшыл-қызыл түсті комплексті қосылыс түзіледі. жүктеу/скачать 10,11 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|