Реферат Тақырыбы: Турбодиметрия Орындаған: Рахимова Аружан Рамазанова Назлы Нуркенқызы Аружан Толқын Арна Жұмағазы Назерке Эрикова Анель 6В01507 «Химия-биология»
Турбидиметрия. Жұмыстың орындалуы
жүктеу/скачать 398,14 Kb.
|
физ хим-1
- Бұл бет үшін навигация:
- 3. Турбидиметрияның аспаптары.Турбидиметриялық титрлеу
| 2. Турбидиметрия. Жұмыстың орындалуы
Турбидиметрлік талдауды орындаған кезде дұрыс, әрі қайталанымды нәтиже aлy үшін негізгі шарт болып табылатын кейбір жағдайларды сақтау керек. Көбінесе аса сұйытылған ерітінділерді пайдаланатындықтан, ондағы алынатын тұнба түйірлері (жүзгіндері) барынша нашар еруі қажет, яғни еру көбейткішінің мәні ескерілмейтіндей болу керек. Дұрыс нәтиже алу бөлшек өлшеміне тэуелді, сондықтан да ұсақ та ұнтақты бөлшектерді алуға арнап жасаған әдістеме ретін толық сақтау қажет. Бөлшектердің өлшемі мен жүзгіннің оптикалық касиетіне мына факторлар әсер етеді: тұнба түзетін иондардың концентрациясы; араласатын реагент концентрациялары арасындағы қатынас; ерітінділерді араластыру реті; араластыру жылдамдығы, температура және араластыру; жақсы лайлықты алуға қажетті мерзім; дисперсиялық жүйенің тұрақтылығы; бегде электролиттер мен электролит еместердін қатынасуы; қорғаушы коллоидтардын болуы. Бұл факторларды жан-жақты зерттеп білу, затты нефелометрлік және турбидиметрлік талдауға дайындық жумысын тиянақты жүргізуді қажет етеді. Жүзгіндер ұзақ уақытқа тұрақты болу үшін кейде қорғаушы коллоидты қосады. Осы шектеулердін бәрі әдістердің қателігін арттырады, олар спектрофотометрлік әдістерге қарағанда аса дәл емес, мұны анали- тикалық практикада фотометрия нәтиже бергенде пайдаланады. Мысалы, сульфаттар да, хлоридтер де, сондай-ақ кейбір иондар да боялған қосылыстар түзбейді, сондықтан да оларды нефелометрлік немесе турбидиметрлік әдіспен анықтаған жөн. Турбидиметрлік титрлеу әдісі кеңірек қолданылады.(5) 3. Турбидиметрияның аспаптары.Турбидиметриялық титрлеу Турбидиметрлік өлшеу үшін кез келген фотометрді немесе спектрометрді пайдалануға болады. Егер еріткіш және шашырататын бөлшек түссіз болса, онда көгілдір немесе әсірекүлгінге жақын аймақтағы сәуле шығаруды пайдаланғанда, жоғаргы сезімталдылыққа қол жетеді. Ал бояулы жүйелерге арналған тиімді толқын ұзындығын тәжірибе кезінде тауып алған дұрыс. Ерекше құрылымдағы турбидиметр 1-суретте келтірілген. Бұл екі жарық аспабының жұмыс принципі түскен және шашыраған сәуле шығарудың салыстырмалы поляризациялану дәрежесін өлшеуге негізделген. Суспензияны жазық поляризацияланған жарықпен жарықтандырғанда, одан өткен жарық ағыны поляризацияланады. Оның деполяризациялану дәрежесі бөлшек концентрациясына пропорционал. Жарық сәулесі алдымен поляризатор, содан кейін сынама арқылы өтіп, жартылай күмістелген айна көмегімен екі ағынға бөлінеді. Бір өсі біріншіге параллель екінші поляризатордан өтеді, ал екіншісі сәуле өсі біріншіге перпендикуляр болатын үшіншіден өтеді. Фотоэлементке 1 жеткен сигнал шашырау есебінен азаяды, ал фотоэлементке 2 жеткен сигнал артады. Суспензиядағы бөлшектерконцентрациясына тура пропорционалекісигналдыңқатынасы да электрондыжүйекөмегіменавтоматтытүрдеанықталады. Аспаперіткіш пен бөлшекбояуын, сондай-ақшамжарығыныңагынөзгерісі мен ауытқуынесепкеалмайды. Мұндайприборларменқұрамындаоптикалықактивтіқосылыстары бар ерітінділердің, суспензияның, эмульсияныңшашырауынөлшеугеболмайды.(3) Нефелометрияға арналған аспаптардың конструкциясы флуоресценттік аспаптарға ұқсас, сондықтан кез келген фотометрді нефелометрлік өлшем үшін колдануға болады. Шашыраған кезде толқын ұзындығы өзгермейтіндіктен, екінші монохроматор немесе жарықтұтқыш қажетсіз болып қалады. Олардың приборда болуы түсетін жарық толқынының ұзындығына қисындастырып, реттеуді қажет етеді. Көптеген флуориметрлер мен спектрофлуориметрлер нефелометрге арналған қосымша жабдықтармен қамтамасыз етілген. Жіңішке сәуле беретін жарық көзі ретінде шамалы бұрышпен (небәрі 2°) жарық шашыратуды өлшеуге арналған гелий-неонды лазері бар нефелометрия түрі жасалған. Ал детектор осындай шамалы бүрышпен шашырауды өлшеуді қамтамасыз етеді. Лазерді пайдалану көлемі өте кіші талшықтарды қолданып, көлемі кішігірім сынаманы (2-105 мл) өлшеуте мүмкіндік береді. Олигомерлер мен жоғары молекулалық полимерлер жарық шашырауын өлшейтін фотометрлер де бар. Бұлар бірнеше сипат- тағы өлшемді анықтайды. Олардың көмегімен әр түрлі бұрышпен өлшеп, ондағы поляризатор арқылы бөлшек түрі туралы да хабар алуға болады (2-сурет).(2) Натрий хлоридін күміс нитратының ерітіндісімен титрлегенде, соңғы титрлеу нүктесін турбидиметрлік бақылау арқылы бірінші тапқан Гей-Люссак (1832). Мұндай титрлеуді көзбен байқау арқылы немесе абсорбциялық фотометрменорындауға болады. Егер абсцисса өсіне шашыраудың лайлығын немесе интенсивтігін, ал ордината өсіне қосылатын титрант көлемін салса, онда титрлеу қисығы өзара қиылысатын екі сызықтан тұрады, өйткені тұнба (оған орайлас лайлық) жоғарғы мәнге дейін өсіп, сосын тұрақты қалуы керек. Егер бөлшек саны эквиваленттік нүктеге дейін сызықты түрде артса, ал олардың өлшемі титрлеу кезінде өзгеріссіз қалса, онда жоғарыдағы жағдай орындалуы мүмкін. Бұл іс жүзінде орындалмайды.(7) Егер титрлеу тұсындағы бөлшектер өлшемі үлкен болса, онда эквиваленттік нүктеде оның не нашар байқалуы, не мүлдем көрінбеуі мүмкін (3-суреттегі 2 және 3 қисықтар). Жоғарғы концентрациядағы ерітінділерді титрлегенде, титранттың әрбір келесі үлесін қосқан сайын бөлшектер көбейе түседі. Сондықтан мұндай титрлеуді өте баяу жүргізу қажет. Мұнымен қатар титрлеу алдында ерітіндіге кристалды қосымшаны қосу аса сұйытылған ерітінділердің (10−5- 10−6 М) Нефелометр|нефелометрлік немесе турбидиметрлік дәлдігін жоғарылататыны анықталған.(5) Нефелометрлік және турбидиметрлік титрлеуді жүзеге ойдағыдай асыру үшін салыстырмалы тұрақты дисперсиялық жүйенің түзілгені дұрыс. Бұлжағдайды. 3-сурет.Турбидиметрліктитрлеуқисығы: 1 - идеалдықисық, 2 және 3 - нашарараластырғандатүзулуімүмкінболатынбөлшекөлшемі. (S02-4 + Ba2+); (Ag+ + Сl-); (Ca2+ + СrО2-4) жәнебасқареакцияларысәйкесқанағаттандырады. Аналитикалықмақсатүшін суда өтенашареритінтұнбаларжарамды. Ондай сан жағынананықталатынтұнбаныдұрысалуүшінтұнбағатүсірушарттарытөмендегідей: температура, заттыайқындайтын концентрат, рН, заттықосужылдамдығы, араластыружәнетағыбасқа.(3) жүктеу/скачать 398,14 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|