4. Турбидиметрияның практикада қолданылуы
Нефелометрлік және турбидиметрлік сандық анықтау градуирлеу графигі әдісімен жүргізіледі: бірінші (І/І0 - С) немесе (Дкөм - lgc), ал екіншіде (S - С) координаттарының графигі салынады. Мұнымен қатар, нашар еритін жүзгіндер мен коллоидты қосылыстар түзілетін реакцияға негізделген турбидиметрлік әдістемелер белгілі. Бұрын айтылғандай, осы екі әдістің басты артықшылығы - айтарлықтай жоғарғы сезімталдығы. Бұл әсіресе, колориметрлік, спектрофотометрлік әдістерді қолдану реті беймәлім, түсті реакциясы жоқ иондар мен молекулалар үшін қолайлы. Іс жүзінде әр түрлі хлоридтер, сульфаттар кездесетін табиғи және ағынды сулардағы иондарды анықтағанда нефелометрия кен қолданылады.(7)
Бұл екі әдіс те дәлдігі бойынша фотометрлік әдістен артық емес және ол өлшемі бірдей болып, уақыт өткен сайын тұрақты қалатын суспензияларды алу қиындығымен байланысты. Мұнда фотометрлік әдісте кездесетін негізгі кемшіліктерге суспензиялардың физикалық-химиялық және талдаулық қасиеттерінің толық қайталанбайтыны қосылады. Арнайы эзірленген және талданатын үлгі ерітінділерін салыстыра зерттегенде, жарықтың шашырауына ықпал ететін өлшемі біркелкі бөлшектерді алу жағдайын барынша біркелкі ету қажет. Бұл шарт неғүрлым дұрыс орындалса, нефелометрлік өлшеу дәлдігі соғүрлым жоғары болады.(4)
ЭКСПЕРИМЕНТТІК БӨЛІМ
1.Ерітіндідегі сульфаттарды анықтау
Жұмыс мақсаты: SO42- -тың массасын аңықтау берілген талдау үлгісінде,келесі әдістерді және белгісіз концентрацияны табу тәсілдерін қолдану:
1 нұсқа-градуирлеу(турбидиметрия) графигі әдісі;
2 нұсқа-нефелометриялық титрлеу әдісі;
3 нұсқа-турбидисметриялық титрлеу әдісі.
Жұмыстың мәні:
Аңықтау сульфат-иондарының реакциясын суытуға негізделген,аз еритін байланыс ретінде BaSO4:
SO42-+Ba2+ = BaSO4↓.
Карбонаттар қатысуымен сульфаты анықтау селективті қамтамасыз ету үшін, фосфаттар, хром реакция қышқыл ортада жүзеге асырылады.Агар ерітіндісінде белгісіз концентрацияны табудың тікелей әдісін суспензия қалыпты жағдайға келтіру мақсатында қолданады яғни градуирленген график арқылы.Сульфаттың сұйытылған ерітінділерінде салымның түсуі ұзақ болады және уақыты жағынан тұрақты суспензия пайда болады.Лайлануды өлшеу үшін нефелометрия әдісімен қатар турбидиметрия әдісін де қолдана беруге болады.
Жарықтың шашырау қарқындылығы бөліктердің өлшеміне байланысты,сондықтан да нефелометрия және турбидиметрия әдістерінің талдауын өткіздіргенде келесі шарттарды ескерген жөн:
Суспензияны дайындаудың белгілі реті;
Бірдей жылдамдықта реагенттердің араластырылуы;
Бастапқы ерітіндінің біркелкі концентрациясы;
Тұрақты температура;
(Агар) тұрақтандырғышын қосу;
Дайын суспензиялардың бірдей уақытта ұсталуы.
Құрал-жабдықтар:
1 Нұсқа: фотоэлектроколориметр; 2 кювета (l = 5 см);өлшеуіш колба (200,0 немесе 250,0 мл);өлшеуіш колбалар (100,0 мл);Мор пипеткалары 5,00, 10,00 и 20,00 мл сыйымдылығымен;өлшеуіш цилиндрлер (5 мл); Na2SO4 стандартты ерітіндісі 0,05 н.; BaCl2 қанық ерітіндісі 0,5 %-тік агар ерітіндісі.
2 Нұсқа:ТПР титрлеуіш жабдықталуымен фотоэлектроколориметр ФЭК-56 М; титрлеуге арналған кювета; сыйымдылығы 100,0 мл болатын өлшеуіш колба; 20,0 мл сыйымдылығымен Мор пипеткасы; бюретка; воронка; 0,02 н. BaCl2 стандартты ерітіндісі.
Жұмыс барысы: Na2SO4 талданатын ерітіндісін алады, 100,0 мл сыйымдылығымен колбаға салып белгісіне дейін дистилденген сумен толтырып және мұқият араластырамыз.Содан соң берілген бір нұсқаға сәйкес талдауды жүргіздіреді.
1 Нұсқа: Градуирленген график әдісімен турбидиметриялық аңықтау.
Na2SO4 сұйытылған стандартты ерітіндісін дайындайды.Ол үшін Na2SO4 5,00 мл 0,05 н.ерітіндісін 200,0 немесе 250,0 мл сыйымдылығымен өлшеуіш колбаға салады да белгісіне дейін дистилденген сумен толтырып мұқият араластырады.Эквивалеттілік заңы бойынша оның концентрациясын есептейді және градуирленген ерітіндінің бөлімін дайындау үшін бастапқы ретінде пайдаланады.Содан соң стандартты ерітінді яғни суспензияларды ретімен дайындайды,сульфаттардың әр түрлі концентрациясымен және олардың оптикалық тығыздығын фотоколориметр көмегімен өлшейді,3-5 минут өткеннен соң 5 см қалындық қабатымен жарық фильтрінің жасыл түсінде ерітінді салыстыруына қатысты.
Әр суспензияны дайындау үшін 100,0 мл сыйымдылығымен өлшеу колбасына 2 мл BaCl2 қанық ерітіндісін құяды,сумен кішкене араластырып және 3 мл агар ерітіндісін қосады.Содан соң араластырғанда өлшеуіш колбаға пипеткамен Na2SO4 бастапқы ертіндінің белгілі көлемін(5,00, 10,00, 15,00, 20,00 немесе 25,00 мл) қосады.Дистилденген суды қоса отыра,көлемін белгісіне дейін апарады, колба ішіндегіні мұқият араластырады.
Теңдеу ертінідісін дайындау тура сондай өлшеуіш колбаға құйып BaCl2 2мл қанық ерітндісін құяды.Белгісіне дейін дистилденген суды апарады және мұқият араластырады. Нәтижелерді өлшеудің өңдеуін жүргізеді ең кіші квадрат әдісі бойынша,ПК қолдану арқылы. Алынған берілгендері бойынша А – C(½ Na2SO4), моль/л координаттарында градуирленген график тұрғыздырады.
Талданатын ерітіндінің аликвотасын өздігінен таңдайды, айқын сіңіру (Ах) өлшеу нәтижесі калибрлеу қисық ортасында болады.Суспензияны дайындайды және оптикалық тығыздықтың өлшеуін жүргіздіреді жоғарыда көрсетілгендей.Алынған берілгендер бойынша Na2SO4 г пробасында салмағын санайды.
2 Нұсқа: Турбидиметриялық титрлеу әдісі.
(20,00 мл) талданатын ерітіндінің аликвотасын титрлеуге арналған кюветаға алып, кюветаның белгісіне дейін дистилденген сумен сұйылтады. титрлеуімен жабдықталған фотоэлектроколориметрде сары-жасыл жарық фильтрі орнатылады.Тұрақты араластырғанда талданатын ерітіндіні титрлейді, яғни BaCl2 0,02 н. стандартты ерітіндісін, оған 0,2–0,5 мл бөліктермен құйып бюреткадан ,А мәнін әр титранттын бөлігін құйған соң өлшеп отыру қажет. Көрсеткішті сол барабанның қызыл шкаласынан алады,осылай бола тұра оң жақ барабанда А мәні нөлге тең болуы қажет.Титрлеу бастағанда оптикалық тығыздығы артады,одан соң тұрақты дерлік немесе шамалы азаяды.Нәтиже бойынша А = f(V) қисығын тұрғызады,осы бойынша титранттын көлемін т.б.,содан соң Na2SO4 (г) үлгісінде салмағын есептеп шығарады.
V(Na2SO4)
|
1,5
|
2,5
|
3,5
|
4,5
|
5,5
|
6,5
|
7,5
|
А
|
0,3
|
0,4
|
0,5
|
0,6
|
1,1
|
1,7
|
2,2
|
Достарыңызбен бөлісу: |