Сапалық анализ пәні және әдістері. Негізгі ұғымдар
жүктеу/скачать 23,2 Kb.
|
1 2
Байланысты:Лекция-1 сапалык
- Бұл бет үшін навигация:
- 2. Қосымша тұнбаға түсіру әдісі
- 3. Дистиляция әдісі
- 4. Изотоптық белгіленген атомдармен қолданатын әдіс
| 1. Экстрациялық әдіс- кейбір неорганикалық заттар суда ерімейді. Бірақ құрамын қасиетін зерттеу үшін ерітінді алу қажет. Сондықтан анализде көбінесе органикалық заттарды қолданады (спирт, эфир, ацетон, хлороформ, бензин, керосин, майлар т.б). Аталған заттарда ерігіштігіне байланысты ерітінді берілген заттардың үлесі әр түрлі болады. Олардың ерігіштігі әр затқа байланысты: кейбір заттар жақсы ериді, кейбіреулері нашар ериді. Экстрация әдісі арқылы көбінесе керегі жоқ, кедергі келтіретін иондарды аз еритін, ерімейтін затқа айналдырады. Керек катионды, анионды ерітіндіге жіберуге тырысады. Экстракция әдісі басқа әдістерге қарағанда ыңғайлы.
- сұйытылған ерітіндіден экстрациямен керек затты бөліп алуға болады. Сондықтан реакциялар сезімділігі жоғары. - Экстрация әдісі арқылы алынған зат көбінесе таза болады. - Басқа әдістер арқылы заттар бөлінбесе экстрация арқылы бөлінеді. - Аналитикалық химияда әр әдіс басқа әдістермен бірге қолданады. Мыс. Темір (ІІІ) қышқыл, негіздік, су ерітіндісінен эфир арқылы бөлінеді. Органикалық еріткіштерде экстракция негізінде ерітінділер әр түсті болуы мүмкін.Егер дитизол алсақ: AgHDz сары, Cu(HDz)2 , Hg2 HDz Pb(HDz)2 , Sn(HDz)2 2. Қосымша тұнбаға түсіру әдісі – зерттейтін ерітіндіде ашатын ионның (түрі) үлесі өте аз болса, сол кезде бірге тұнбаға түсетін басқа затпен әдісті қолданады. Ол затты кольлектор (жинағыш) дейді. Кольлекторға зеттейтін адсорбция арқылы тұнбағы бірге түседі. Мыс. Титанның ионын анықтау үшін ерітіндідегі алюминий бар ерітіндіні құяды және аммоний сол уақытта алюминий гидроксидің түзеді. Сонымен бірге титан түзіледі. Бөліп алған зерттейтін катион мен аниондарды құрғатып, кептіріп, кольлектордан бөліп алу керек. 3. Дистиляция әдісі – бұл әдіс негізінде заттардың әр температурада қайнайтын қасиеті жатыр. Алынған заттарды қайнатқанда буға, газға айналатын күйге жеткіземіз. Содан кейін салқындатып порциямен (фракциямен) жеке бөліп аламыз. 4. Изотоптық белгіленген атомдармен қолданатын әдіс – аналитикалық химияда изотоптық индикаторларды қолданады. Ол радиоактивтелген атомдар тұрақты алынған шамасы өте аз адмға қоршаған ортаға зиян келтірілмейтін болып қолданады. Бұл әдіс радиоактивті изотоптан қысқа толқындар импульс беру арқылы арнайы анықтайтын, санайтын аппараттар прибор арқылы бөлінеді. Көбінесе бұл әдісті өте-өте аз заттардың әдісі болғанда қолданады. Талдаудың қателіктері, оларды жою әдістері. ГОСТ 16263-70 бойынша "елшеудің қатесі" терминін қолдану қабылданбаған, "өлшеудің қателігі" деген термин дүрыс деп есептеледі. Абсолютті қателік - талдау нәтижесінің өлшенетін шаманың ақикат мәнінен ауытқуы: (1) мүндағы - анықтау нәтижесі, - талданатын компоненттід ақиқат мөлшері. Салыстырмалы қателік - өлшеудің абсолютті қателігінің ақиқат мәнге қатынасы: немесе (2) Салыстырмалы қателік көбінесе процент арқылы өрнектеледі. Өлшеу қателігі көптеген факторларға байланысты, олар: реагенттердің, аналитикалық ьідыстың тазалығы; орындаушының өзіндік қабілеттілігі; елшеу методикасы; химиялық және физикалық операциялар саны, пайдаланылатын ыдыс пен жабдықтардың (аппаратураның) дәлдік класы және т.б. Жүйелі қателік - өлшеудің әрдайым тұрақты болып калатын немесе қайталанатын анализдерде заңдылық бойынша өзгеріп отыратын қателігін сипаттайды. Жүйелі қателік тұрақты таңбаға ие болады, яғни ол анализ нәтижесінде тек арттырып немесе кемітіп отырады. Жүйелі қателіктер түзетулер еңгізу, эталонмен салыстыру және басқа да тәсілдер аркылы есептеле (ескеріле) және елеулі түрде азайтыла алады. Өлшеудің кездейсоқ қателігі деп қайталанған өлшеулерде кездейсоқ сипатта өзгеретін қателік аталады. Оның таңбасы тұрақты емес, кездейсоқ түрде өзгеріп отырады. Өрескел қателіктер (оларды мүлт кетулер деп те атайды) тәжірибені қайталаған сайын елеулі турде өзгеріп отырады. Олар аналитиктің оперативтік қателіктері нәтижесінен және пайдаланылатын жабдықтың (аппаратураның) кездейсоқ қателіктері салдарынан пайда болады. Тәжірибелік нәтижелерді өңдеу кезінде олар байқалуы және шығарып тасталуы тиіс. жүктеу/скачать 23,2 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2