Статья температура плавления офс
Инструментальная детекция
жүктеу/скачать 230,12 Kb.
|
ОФС Температура плавления
ББЖБ №3 7 геом
| Инструментальная детекция
В данной модификации метода измерение температуры плавления с помощью капилляра проводится с использованием фотодатчика. Прибор. Существуют два способа автоматической регистрации: - способ А: измерение пропускания света через капиллярную трубку, заполненную образцом; - способ Б: измерение отражения света от образца в капиллярной трубке. В обоих способах капиллярную трубку помещают в полость металлического блока с электрическим нагревом, контролируемым с помощью температурного датчика, размещённого в другой полости металлического блока. Нагревательный элемент в блоке должен поддерживать заданную температуру с точностью ±0,1 °С, а также обеспечивать медленный и постоянный подъём температуры со скоростью 1 °С/мин после начального изотермического периода. В способе А луч света проходит через горизонтальную полость в нагревательном блоке и пересекает капиллярную трубку. Фотодатчик регистрирует луч в конце цилиндрического отверстия за капиллярной трубкой. В способе Б луч света освещает капиллярную трубку спереди, а фотодатчик записывает отражённый сигнал. Температуру, при которой сигнал фотодатчика впервые меняет своё начальное значение, считают началом плавления, а температуру, при которой сигнал датчика достигает своего конечного значения – концом плавления, или температурой плавления. Используют стеклянные капиллярные трубки, открытые с одного конца, со следующими параметрами: длина около 100 мм, наружный диаметр от 1,3 до 1,5 мм, внутренний диаметр от 0,8 до 1,3 мм, толщина стенки от 0,1 до 0,3 мм. Некоторые модели приборов позволяют дополнительно проводить визуальное определение точки плавления, а также определять температуру плавления более чем на одной капиллярной трубке. Методика. Вещество, предварительно обработанное согласно указаниям в фармакопейной статье, помещают в капиллярную трубку в количестве, достаточном для формирования плотного столбика высотой около 4 мм в каждой капиллярной трубке, и выдерживают в течение определённого времени при температуре, указанной в фармакопейной статье. Далее поступают в соответствии с инструкцией производителя прибора или следующим образом. Нагревают нагревательный блок до температуры примерно на 5 °С ниже ожидаемой температуры плавления. Помещают капиллярную трубку в нагревательный блок запаянным концом вниз. Включают температурную программу. Когда вещество начинает плавиться, изменяется его внешний вид в капиллярной трубке. Температура нагревательного блока записывается одновременно с изменением сигнала фотодатчика. Вследствие этого автоматически регистрируется температура плавления. Проводят испытание ещё для двух других образцов и рассчитывают среднее значение трёх результатов. Рисунок 2 – Способ А – пропускание А – стеклянная капиллярная трубка; Б – испытуемый образец; В – фотодатчик; Г – температурный датчик; Д – нагревательный блок; Е – источник излучения. Рисунок 3 – Способ Б – отражение. А – стеклянная капиллярная трубка; Б – испытуемый образец; В – датчик; Г – температурный датчик; Д – нагревательный блок; Е – источник излучения; Ж – прозрачная пластинка. Калибровка. Температурная шкала прибора подлежит периодической поверке путём измерения температуры плавления сертифицированных стандартных образцов. Для этого используют капиллярные трубки таких же размеров, что и при измерении температуры плавления испытуемых образцов (см. подраздел «Прибор»). Готовят три капиллярные трубки для каждого из не менее двух сертифицированных стандартных образцов. Проводят испытание и рассчитывают среднее значение трёх определений для каждого стандартного образца. жүктеу/скачать 230,12 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|