Пригодность системы. В дополнение к калибровке перед измерениями проводят верификацию с использованием подходящего сертифицированного стандартного образца с температурой плавления, близкой к предполагаемому значению температуры плавления вещества (табл. 1).
Таблица 1 – Стандартные температуры плавления
Стандартный образец
|
CAS
|
Температура плавления
|
Азобензол
|
103-33-3
|
68,9 °С
|
Ванилин
|
121-33-5
|
83,2 °С
|
Бензил
|
134-81-6
|
95,9 °С
|
Ацетанилид
|
103-84-4
|
115,7 °С
|
Фенацетин
|
62-44-2
|
136,0 °С
|
Бензанилид
|
93-98-1
|
164,7 °С
|
Сульфаниламид
|
63-74-1
|
165,9 °С
|
Сульфапиридин
|
144-83-2
|
192,7 °С
|
Цианогуанидин
|
461-58-5
|
210,2 °С
|
Сахарин
|
81-07-2
|
230,0 °С
|
Кофеин
|
58-08-2
|
237,2 °С
|
Фенолфталеин
|
77-09-8
|
263,1 °С
|
Готовят три капиллярные трубки, проводят испытание и рассчитывают среднее значение трёх определений. Среднее значение должно находиться в пределах допустимых отклонений, указанных в сертификате, прилагаемом к стандартному образцу.
Допустимо использование и других сертифицированных стандартных образцов, не включённых в таблицу.
2. Открытый капиллярный метод
Используют стеклянный капилляр, открытый с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,40 до 1,50 мм и внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм.
Вещество, предварительно подготовленное, как указано в фармакопейной статье, помещают в каждый из 5 капилляров в количестве, достаточном для формирования в каждом капилляре столбика высотой около 10 мм. Капилляры оставляют на определённое время при температуре, указанной в фармакопейной статье.
Прикрепляют один из капилляров к термометру с ценой деления 0,2 °С таким образом, чтобы вещество находилось около шарика термометра.
Термометр с прикреплённым капилляром помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см. Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин.
За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капилляру. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным.
Повторяют эту операцию с 4 другими капиллярами и рассчитывают результат как среднее арифметическое 5 значений. Расхождение между всеми значениями не должно превышать 1 °С.
3. Метод мгновенного плавления
Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении, как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на расстоянии около 3 мм от неё.
Достарыңызбен бөлісу: |