Статья температура плавления офс
жүктеу/скачать 230,12 Kb.
|
ОФС Температура плавления
- Бұл бет үшін навигация:
- Стандартный образец CAS Температура плавления
| Пригодность системы. В дополнение к калибровке перед измерениями проводят верификацию с использованием подходящего сертифицированного стандартного образца с температурой плавления, близкой к предполагаемому значению температуры плавления вещества (табл. 1).
Таблица 1 – Стандартные температуры плавления
Готовят три капиллярные трубки, проводят испытание и рассчитывают среднее значение трёх определений. Среднее значение должно находиться в пределах допустимых отклонений, указанных в сертификате, прилагаемом к стандартному образцу. Допустимо использование и других сертифицированных стандартных образцов, не включённых в таблицу. 2. Открытый капиллярный методИспользуют стеклянный капилляр, открытый с обоих концов, длиной около 80 мм, наружным диаметром от 1,40 до 1,50 мм и внутренним диаметром от 1,0 до 1,2 мм. Вещество, предварительно подготовленное, как указано в фармакопейной статье, помещают в каждый из 5 капилляров в количестве, достаточном для формирования в каждом капилляре столбика высотой около 10 мм. Капилляры оставляют на определённое время при температуре, указанной в фармакопейной статье. Прикрепляют один из капилляров к термометру с ценой деления 0,2 °С таким образом, чтобы вещество находилось около шарика термометра. Термометр с прикреплённым капилляром помещают в стакан таким образом, чтобы расстояние между дном стакана и нижней частью шарика термометра составляло 1 см. Стакан наполняют водой до высоты слоя 5 см. Повышают температуру воды со скоростью 1 °С в мин. За температуру плавления принимают температуру, при которой вещество начинает подниматься по капилляру. В тех случаях, когда столбик вещества не поднимается в капилляре, за температуру плавления принимают температуру, при которой столбик вещества в капилляре становится прозрачным. Повторяют эту операцию с 4 другими капиллярами и рассчитывают результат как среднее арифметическое 5 значений. Расхождение между всеми значениями не должно превышать 1 °С. 3. Метод мгновенного плавления Прибор. Прибор состоит из металлического блока, изготовленного из материала, обладающего высокой теплопроводностью и не взаимодействующего с испытуемым веществом, например, из латуни. Верхняя поверхность блока должна быть плоской и тщательно отполированной. Блок равномерно нагревают по всей массе газовой горелкой с микрорегулировкой или электрическим нагревателем с тонкой регулировкой. Блок имеет достаточно широкую цилиндрическую полость для размещения термометра, столбик ртути которого должен находиться в одном и том же положении, как при калибровке, так и при определении температуры плавления испытуемого вещества. Цилиндрическая полость размещена параллельно отполированной верхней поверхности блока на расстоянии около 3 мм от неё. жүктеу/скачать 230,12 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|