Статья температура плавления офс
жүктеу/скачать 230,12 Kb.
|
ОФС Температура плавления
ББЖБ №3 7 геом
1. Капиллярный методТемпература плавления, определённая капиллярным методом, представляет собой температуру, при которой последняя твёрдая частичка уплотнённого столбика вещества в капилляре переходит в жидкую фазу. Визуальная детекция Прибор 1. Составными частями прибора являются: - стеклянный сосуд с жидкостью (например, водой, вазелиновым или силиконовым маслом), используемый в качестве бани и оснащённый подходящим устройством для нагрева. Жидкость в бане следует выбирать в зависимости от требуемой температуры; - устройство для перемешивания, обеспечивающее однородность температуры внутри бани; - подходящий термометр с ценой деления не более 0,5 °С; разность между верхним и нижним делениями термометра в области измеряемой температуры должна составлять не более 100 °С; - запаянные с одного конца капилляры из нейтрального прочного стекла диаметром от 0,9 до 1,1 мм, толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм и длиной 10 см; - увеличительное стекло. Прибор 2. Прибор для определения температуры плавления с диапазоном измерений в пределах от 20 до 360 °С с электрическим обогревом типа ПТП или типа ПТП-М (рис. 1) с диапазоном измерений в пределах от 20 до 340 °С. Составными частями прибора являются: - основание со щитком управления и номограммой; - стеклянный блок-нагреватель, обогрев которого осуществляется константановой проволокой, навитой бифилярно; - оптическое приспособление; - приспособление для установки термометра; - приспособление для установки капилляров; - термометр укороченный с ценой деления 0,5 °С; - источник нагрева (электрический обогрев); - капилляры длиной 20 см для прибора типа ПТП; капилляры длиной 8 см для прибора типа ПТП-М. Допускается применение других приборов, использующих капиллярный метод, если точность и правильность измерений будут не хуже, чем в случае применения приборов, описанных выше. Рисунок 1 – Прибор ПТП-М для определения температуры плавления Методика. Если нет других указаний в фармакопейной статье, тонкоизмельчённое в порошок вещество сушат одним из трёх способов: - при температуре от 100 до 105 °С в течение 2 ч; - в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч; - в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч. Достаточное количество вещества помещают в капилляр до получения уплотнённого столбика высотой около 5 мм. Необходимое уплотнение вещества при заполнении капилляра можно получить, если его несколько раз бросить запаянным концом вниз в стеклянную трубку длиной 0,5–1,0 м, поставленную вертикально на стекло. Капилляр с веществом хранят до начала определения в эксикаторе. Помещают капилляр в прибор и повышают температуру капилляра. При температуре приблизительно на 10 °С ниже предполагаемой температуры плавления регулируют нагрев прибора так, чтобы последующая скорость подъёма температуры составляла около 1 °С в мин. Когда температура достигнет значения на 510 °С ниже предполагаемой температуры плавления, капилляр с веществом прикрепляют к термометру так, чтобы его запаянный конец находился на уровне центра шарика термометра, и помещают в прибор. Продолжают нагревание со скоростью: - для устойчивых при нагревании веществ при определении температуры плавления ниже 100 °С – от 0,5 до 1,0 °С в мин; - при определении температуры плавления от 100 до 150 °С – от 1,0 до 1,5 °С в мин; - при определении температуры плавления выше 150 °С – от 1,5 до 2,0 °С в мин; - для неустойчивых при нагревании веществ – от 2,5 до 3,5 °С в 1 мин. Отмечают температуру, при которой последняя твёрдая частичка перейдёт в жидкую фазу. Проводят не менее двух определений. За температуру плавления принимают среднее арифметическое значение определений, проведённых в одинаковых условиях и отличающихся друг от друга не более чем на 1 °С. жүктеу/скачать 230,12 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|