Статья температура плавления офс
жүктеу/скачать 230,12 Kb.
|
ОФС Температура плавления
- Бұл бет үшін навигация:
- 4. Метод каплепадения В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведённых ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки. Прибор
| Методика. Блок быстро нагревают до температуры, которая на 10 °C ниже предполагаемой температуры плавления, и затем устанавливают скорость нагрева около 1 °C в мин. Несколько частичек тонкоизмельчённого в порошок вещества, высушенного в вакууме над безводным силикагелем в течение 24 ч, бросают через равные промежутки времени на поверхность блока в непосредственной близости от шарика термометра, очищая поверхность после каждого испытания. Записывают температуру t1, при которой вещество плавится мгновенно при соприкосновении с металлом. Останавливают нагрев. Во время охлаждения через равные промежутки времени бросают несколько частичек вещества на поверхность блока, очищая её после каждого испытания. Записывают температуру t2, при которой вещество прекращает мгновенно плавиться при соприкосновении с металлом.
Температуру плавления рассчитывают как среднее арифметическое значений температуры t1 и t2. 4. Метод каплепадения В данном методе определяют температуру, при которой в условиях, приведённых ниже, первая капля расплавленного испытуемого вещества падает из чашечки. Прибор. Прибор (рис. 4) состоит из двух металлических гильз (А и Б), соединённых посредством резьбы. Гильза (А) прикреплена к ртутному термометру. В нижней части гильзы (Б) с помощью двух уплотнителей (Г) свободно закреплена металлическая чашечка (Д). Точное положение чашечки определяется фиксаторами (Е) длиной 2 мм, которые используются также для центровки термометра. Отверстие (В) в стенке гильзы (Б) предназначено для выравнивания давления. Отводящая поверхность чашечки должна быть плоской, а края выходного отверстия расположены под прямым углом к поверхности. Нижняя часть ртутного термометра имеет форму и размер, как показано на рис. 4. Термометр градуирован от 0 до 110 °С и расстояние на шкале в 1 мм соответствует разности температур в 1 °С. Ртутный шарик термометра имеет диаметр от 3,3 до 3,7 мм и высоту от 5,7 до 6,3 мм. Прибор устанавливают по оси пробирки длиной около 200 мм и наружным диаметром около 40 мм. Рисунок 4 Прибор для определения температуры каплепадения Размеры указаны в миллиметрах. Прибор прикрепляют к пробирке с помощью пробки, в которую вставлен термометр и которая имеет боковую прорезь. Отверстие чашечки должно находиться на расстоянии около 15 мм от дна пробирки. Всё устройство погружают в стакан вместимостью около 1 л, заполненный водой. Дно пробирки должно находиться на расстоянии около 25 мм от дна стакана. Уровень воды должен достигать верхней части гильзы (А). Для равномерного распределения температуры в стакане используют мешалку. жүктеу/скачать 230,12 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|