Т. Р. Рыспеков, Б. Д. Балғышева
Жылжымалы фосфорды анықтау
жүктеу/скачать 0,83 Mb.
|
treatise140794
| 2.5.1. Жылжымалы фосфорды анықтау
Жұмысшы ерітінділерін дайындау: 1) 1% -ті аммоний карбонатының ерітіндісін (реактив 1) дайындау үшін 10 г тұз өлшеп алады да, оны 1 л-де ерітеді. Алынған ерітіндінің pH 9 болу керек. Егер рH>9 болса, оған аммоний карбонатының ерітіндісін, ал рH<9 болса, концентрлі аммиак ерітіндісімен белгіге дейін толтырады. Ерітіндінің концентрациясын сары метил қатысында 0,1-0,2 М HСl ерітіндісімен титрлеу арқылы тексереді. Ерітіндідегі (NH4)2CO3 концентрациясы 0,099 моль/дм3 (0.95%) бастап, 0,109 моль /дм3 (1.05%) дейінгі аралықта болу керек; 2) түссіздендіргішсіз жылжымалы фосфорды анықтау үшін бояғыш ерітінді- 6 г аммоний молибдаты ерітіндісі (реактив 3) 200 см3 суда ерітеді; 0,150 г сурьминді – винно қышқылды калийді 100 см3 суда ерітеді. Реактивтерді еріту әлсіз қыздыруда жүргізіледі. Суытылған ерітінділерді 500 см3 2,5 М күкірт қышқылы ерітіндісі құйылған 1000 см3-лік құтыға құяды. Ерітіндіні құтыда араластырып, дистилденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Реактивтерді тығынмен жабылған қара түстес шыны сауытта сақтайды. Б реактиві - 1,2 г аскорбин қышқылын аналитикалық таразыда 0,01 г дәлдікпен өлшеп алады да, оны 1000 см3 -лік өлшеуіш құтыға ауыстырады, 220 см3 А реактивінде ерітеді де, дистилденген сумен белгіге дейін жеткізеді. Б реактивін талдау жасайтын күні дайындайды; 3) фосфорды анықтауға арналған үлгі ерітінділердің жұмыс шкаласын дайындау. Алдымен ерітіндінің бастапқы ерітіндісін дайындайды. Ол үшін аналитикалық таразыда 0,001 г дәлдікпен 0,192 г KН2РО4 (х.т.) өлшеп алады да, оны 1%-ті (NH4)2CO3 (реактив 1) ерітіндісінде еріте отырып, көлемін 1000 см3-ге дейін жеткізеді. Алынған ерітінді 0,1 мг/ см3 Р2О5 құрайды. 500 см3 -лік өлшеуіш құтыларға тамшуырмен немесе бюреткадан 29- кестеде көрсетілген фосфаттың бастапқы ерітінділерінің мөлшерін алады. Үлгі ерітінділерінің жұмыс шкаласын алады. Құтылардағы ерітінділерге 1%-ті аммоний карбонаты ерітіндісін құя отырып, белгіге дейін жеткізеді. 29-кесте жүктеу/скачать 0,83 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|