| 2.18-сурет. Ar жылулық десорбция қондырғысының сызбанұсқасы 1,2-реттеліп отыратын газды беру жүйесі; 3-өздігінен тіркеуішке шығарушы хроматограф; А- эталонды үлгі; В-С-Д- зерттелінетін үлгілер.
Зерттелінетін адсорбент бар хроматографиялық U-тәріздес колонка (ұзындығы 10 см, диаметрі 7 мм) сұйық азот бар түтікке енгізілді. Жылулық десорбция әдісі, газ тасымалдаушы гелий бар аргон қоспасынан сұйық азот температурасына дейін үлгіні салқындатқан кезде аргонның жұтылуына негізделеді. Содан кейін, сұйық азоты бар түтік алынады және бөлме температурасы кезінде адсорбент бетінен аргонның толық десорбциясы жүзеге асады. Сонымен қатар, өздігінен тіркеш десорбция үдерісін тіркеп отырады.
Үлгінің меншікті бетін есептеу координаталарға тұрғызылған, калибрлеуші графикті пайдалана отырып, десорбцияланған шыңның ауданы бойынша жүзеге асырылады: шың ауданының салмаққа қатынасы және меншікті адсорбциялаушы бет (м2/г). Меншікті беттің мәні эталон мен үлгінің десорбциясының шыңдарының аудандарын салыстыру әдісімен анықталды.
Зерттелінуші адсорбент салмағы 0,48-ден 0,55 граммға дейін алынды. Адсорбат – аргон қоспасындағы Не газ тасымалдағышының шығыны: 48-50 мл/мин, қоспадығы аргон концентрациясы 3-6 %. Орташа нәтижесінің қателігі ±4-6%. Есептеулер улгілердің жалпы беттеріне пропорционал болып келген десорбциялаушы шыңдардың аудандары бойынша жүргізіледі:
мұндағы, S – десорбциялаушы шыңның ауданы (см2);
Sүлгі – үлгінің меншікті беті (м2/г);
g- үлгі салмағы (г).
Нанобөлшемді заттардың ерекше параметрлерінің бірі олардың меншікті бетінің жоғаралығы болып табылады. Заттың меншікті бетінің пішіні (физикалық-химиялық факторлардан басқа) бастапқы заттың түріне, катализаторлар және модификаторларды қолдануға, оларды енгізу тәсілдеріне, синтездеу шарттары мен релаксацияға байланысты. Осы және көптеген басқа шарттарды пайдалану нәтижесінде бет параметрлері әртүрлі болып келетін материалдар алынады (2.19-сурет) [6].
Достарыңызбен бөлісу: | 
