32
Экспериментальная часть
Реактивы: спирт этиловый ректификованный технический (ГОСТ 18300);
гидроперекись этилбензола (ГОСТ 38.01154-86); молибден (ГОСТ 14316-91);
гидроксид натрия (ГОСТ 4328); соляная кислота (ГОСТ 3118-77); сульфат гид-
розина (ГОСТ 5841); серная кислота (ГОСТ 4204); N – фенилантраниловая ки-
слота (ТУ 6-09-3592) готовят растворением 0,20 гр препарата в 100 см
3
раствора
углекислого натрия; аммоний метаванадат (ванадиевокислый мета) (ГОСТ
9336-75); вода дистиллированная (ГОСТ 6709);
кислота уксусная ледяная
(ГОСТ 61); калия йодид (ГОСТ 4232); крахмал растворимый (ГОСТ 10163); на-
трий серноватисто – кислый (тиосульфат натрия) 5-водный (ГОСТ 27068); на-
трий хлористый (хлорид натрия) (ГОСТ 4234); магний хлористый (хлорид маг-
ния) (ГОСТ 4209); калия гидроксид (ГОСТ 24363); метиловый оранжевый (ТУ
6-09-5169); бромкрезоловый зеленый (ТУ 6-09-1409); метиловый красный (ТУ
6-09-4070); н-гексан (ТУ 6-09-3375).
Приборы: колбы конические, вместимостью 100 см
3
(ГОСТ 25336); ци-
линдры мерные, вместимостью 50 см
3
(ГОСТ 1770);
пипетки градуированные,
вместимостью 1, 2, 5 и 10 см
3
(ГОСТ 29227); бюретка (ГОСТ 29251); весы ла-
бораторные специального класса точности с наибольшим пределом взвешива-
ния 200 г (ГОСТ 24104), секундомер (ГОСТ 8.423); делительная воронка (ГОСТ
25336); плитка электрическая (ГОСТ 14919); баня водяная (ТУ 46-22-608); се-
кундомер (ГОСТ 8.423); делительная воронка (ГОСТ 25336); капельница
(ГОСТ 25336); термометр стеклянный лабораторный с
диапазоном измерения
от 0
0
С до 100
0
С, цена деления 1
0
С (ГОСТ 28498).
Приготовление вспомогательных реактивов
Приготовление раствора метаванадата аммония с молярной концентрацией
С(NH
4
VO
3
)=0,01 моль/дм
3
; 0,025 моль/дм
3
Готовят
разбавлением
раствора
с
молярной
концентрацией
С(NH
4
VO
3
)=0,01 моль/дм
3
: в мерную колбу вместимостью 100 см
3
пипеткой
вносят 10 см
3
или 25 см
3
крепкого раствора, соответственно, приливают при пе-
ремешивании 15 см
3
концентрированной серной кислоты (ρ
20С
=1,83 г/см
3
), до-
водят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление раствора N-фенилантраниловой кислоты
(0,10 0,01) г N-фенилантраниловой кислоты растворяют в 50 см
3
раствора
гидроксида натрия с молярной концентрацией С(NaOH)=0,1 моль/дм
3
при на-
гревании и
перемешивании, затем полученный раствор разбавляют дистилли-
рованной водой до 100 см
3
.
Приготовление раствора соляной кислоты С(HCl)=2,0 моль/дм
3
86 см
3
концентрированной соляной кислоты (
=1,18 г/см
3
), осторожно,
при перемешивании вливают в мерную колбу вместимостью 500 см
3
с 300 см
3
дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем раствора дистилли-
рованной водой до метки.
Приготовление раствора серной кислоты С(1/2H
2
SO
4
)=16 моль/дм
3
33
229 см
3
концентрированной серной кислоты (
=1,83 г/см
3
) осторожно,
небольшими порциями, перемешивая, вливают в фарфоровую кружку с 200 см
3
дистиллированной воды. После охлаждения до
комнатной температуры, рас-
твор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят
объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Приготовление раствора сульфата гидразина с массовой долей около 1,0%
Растворяют (1,0 0,1) г сульфата гидразина в 100 см
3
дистиллированной
воды. Раствор применяют свежеприготовленным.
Приготовление раствора йодида калия с массовой долей 50%
(25,0 0,1) г йодида калия растворяют в 25 см
3
свежепрокипяченной дис-
тиллированной воды и помещают в склянку из темного стекла. Раствор следует
применять свежеприготовленным.
Приготовление растворов тиосульфата
натрия с концентрацией
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.05 моль/дм
3
и 0,01 моль/дм
3
Для приготовления раствора тиосульфата натрия с концентрацией
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.05 моль/дм
3
) методом разбавления в мерную колбу вме-
стимостью 100 см
3
вносят пипеткой 50 см
3
раствора
тиосульфата натрия с мо-
лярной концентрацией С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.1 моль/дм
3
, доливают до метки дис-
тиллированной водой и перемешивают.
Для приготовления раствора тиосульфата натрия с концентрацией
С(Na
2
S
2
O
3
*5H
2
O)=0.01 моль/дм
3
в мерную колбу вместимостью 100 см
3
вносят
ппеткой 10 см
3
раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1
моль/дм
3
, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Приготовление раствора гидроксида калия с
молярной концентрацией
С(КОН)=0,5 моль/дм
3
(28,0 0,1) г гидроксида калия растворяют в воде и доводят объем раствора
дистиллированной водой до 1000 см
3
.
Достарыңызбен бөлісу: