Умкд 042-16-13 62/03-2013 №1 басылымы

Алынған нәтижелер бойынша V - pH и V - ∆pH/∆V координаталарында титрлеу қисығын тұрғызады. Сол қисық бойынша шыны электроды потенциалының секірмесіне сәйкес эквивалент нүктені анықтайды. Титрлеу қисығы мынадай болуы керек:

pH

V
Органикалық негіз мөлшерін мына формула бойынша анықтайды:

мұнда, V – титрлеуге кеткен қышқыл көлемі.

N – НСl ерітіндісінің нормальдігі.

Э – анализденетін негіздің эквиваленттік массасы.

2Cu²⁺ + 4I^- = Cu₂I₂ + I₂

I₂ + 2S₂O₃^2- = 2I^-+ S₄O₆^2-

Бұл әдіс арқылы мыстың өте аз мөлшерін (10^-3 мг) анықтауға болады. Реостатқа +0,53 В потенциал мәнін қойып, платина және хлоркүміс электродтарын ерітіндіге салады. Платина электродында иод тотықсызданады.

Жұмысты орындау.

Амперометриялық құралда барлық бөліктері дұрыс қосылып тұрғанын тексереді.

Титрлеу стаканына 10 мл мыс (11) ерітіндісін құйып, 25 мл күкірт қышқылын қосады, электродтарды салып, тізбекті қосады. Сол кезде катодта мыстың тотығуы жүреді. Гальванометр стрелкасы бір жаққа қарай бұрылады.

0,3-0,5 г калий иодидін салып, магнит араластырғышты қосады. Бұл кезде диффузиялық тоқ бірден азайып, гальванометр нольді көрсетеді. Бұл жағдай мыс ионының толық иодидпен Cu₂I₂ қосылысын бергенін көрсетеді. Бұдан соң бос иодтың бөлінуі байқалады, тоқ күші өсе бастайды, тоқ күші максимумға келгенде ерітіндіде иод толық бөлініп бітеді. Тағы да 2-5 минут реакция аяқталғынын тосып, титрлеуді бастайды.

Тиосульфат ерітіндісінен 1 мл қосып, ерітіндіні араластырып отырып, тоқ күшін жазып отырады. Титрлеу соңында тоқ күші өзгеріссіз қалады.

V, мл
I, мА