«Тамақ өнімдерінің физика-химиялық, биологиялық, микробиологиялық зерттеулері»
жүктеу/скачать 0,76 Mb.
|
Диплом 2
| Практикаляқ сабақ №2
Ақуыз мөлшерін анықтау Ақуыз мөлшерін Къель-Фосс-16200 аспабында Къелдаль әдісімен анықтайды. Оны ақуызға қайта есептеуді есептеп жалпы және ақуызды емес азот мөлшерлерінің айырымы арқылы табады. Ет ақуызының құрамында 16% азот болғандықтан, қайта есептеу коэффициенті 6,25 тең. Байланыстырғыш ұлпаның ақуызының (коллаген және эластин) құрамында 17,8% азот, сондықтан қайта есептеу коэффициенті 5,62 тең, сүт ақуызы үшін 6,37 және т.б. Ақуызды анықтау үшін әртүрлі әдістер қолданылады: химиялық, фотометриялық, спектрофотометриялық. Къелдаль (Мест 25011-81) бойынша жалпы азоттың құрамын анықтау ең кең тараған универсальді және арбитражды әдіс. /30/. Ол концентрленген күкірт қышқылымен органикалық қосылыстарды минералдауға, келесіде пайда болған аммиак мөлшері бойынша азотты анықтауға негізделген. Аспатар және реактивтер: Къелдаль аспабы (аммиакты айдауға арналған аспап), аналитикалық аспап, 100-150 мл Къелдаль колбалары, қызыл лакмус қағаз, шұқыр (воронка), күлсіз қағаз фильтр, 100-200 мл өлшемді коникалық колба, концентрленген күкірт қышқылы (тығыздығы 1,84), дистилденген су, 0,05 н. күкірт қышқылының ертіндісі, Таширо индикаторы, 40%-ды қышқыл натр және 0,1 н. қышқыл натр, №1 катализатор (калий сульфаты 1-2 г, 30%-ды сутегінің асқын тотығы 4-5 мл) немесе №2 (мыс сульфаты және калий сульфаты 1:10 қатынаста). Анықтау техникасы. Күлсіз фильтрға салынған 0,5-1 г ұсақталған ет аспасын (дәлдігі 0,0002 г) Къелдаль колбасына салады, 10-15 мл концентрленген күкірт қышқылын және катализатор қосады. №1 катализатор қолданған кезеде колбаға 1-2 г калий сульфатын қосады және ішіндегісін қатты жалында (отта) 15-20 мин қыздырады, салқындатады және 4-5 мл 30%-ды сутегінің асқын тотығын қосады және мөлдір ерітінді пайда болғанша 30-40 мин қыздырады. №2 катализатора қолданғанда колбаға 2-3 г мыс сульфатын және калий сульфатын 1:10 қатынаста қосады және жасыл-көкшіл түсті мөлдір ерітінді пайда болғанша қыздырады. Минералдаудан кейін сорып алу (сорғыш) шкафында колбаны салқындатады және ішіндегісін өлшемді колбаға құяды, 100 мл белгіге дейін дистилденген су қосады және аммиакты Къелдаль аспабында айдайды. Қабылдау колбасына 20-25 мл 0,05 н. күкірт қышқылын (дәл өлшейді) және 2-3 тамшы Таширо индикаторын қосады. Айдау колбасына 25 мл езілген минерализат және артық мөлшердегі 40%-ды қышқыл натр (4 мл 1 мл күкірт қышқылына) қосады. Айдауды қабылдау колбасындағы көлем 2,5-3 рет өспегенше жалғастырады. Айдау толықтығын қызыл лакмус қағазы бойынша (көгермеу керек) тексереді. Қабылдау колбасындағы артық қышқылды 0,1 н. қышқыл натр ертіндісі және Таширо индикаторомен (1-2 тамшы) жасыл түске дейін титрлейді. Жалпы азоттың мөлшерін пайызбен формула бойынша есептейді мұнда 0,0014 –азот мөлшері, 1 мл 0,1 н. қышқыл натр ертіндісіне эквивалентті; V –қабылдау колбасындағы 1 мл титрлеуге кеткен 0,1 н. қышқыл натр ертіндісінің мөлшері; К- қайта есептеу коэффициенті (6,25); V1 – артық қышқылды титрлеуге кеткен қышқыл натр ертіндісінің мөлшері; V2 – сумен езгеннен кейінгі минерализат мөлшері (мл); V3 – айдауға алынған минерализат мөлшері (мл); m – аспа массасы. Ақуызды емес азотты анықтау. 2 г ұсақталған еттің аспасын 20 мл дистелденген сумен аластыра отырып 4 рет экстрагирлейді, қағаз фильтр арқылы 100 мл өлшем колбаға құяды. Колбаның ішіндегісін белгіге дейін дистелденген сумен жеткізеді. 30 мл ерітінді алады және дәл сондай мөлшердегі 20%-ды үшхлорсірке қышықылымен араластырады. Къелдальді минералдайды және жалпы азотты анықтауда сияқты айдайды. Ақуызды емес азотты пайызбен формула бойынша есептейді мұнда V – қабылдау колбасындағы 1 мл титрлеуге кеткен 0,1 н қышқыл натр ерітіндісінің мөлшері; V1 – артық көлемді қышқылды титрлеуге кеткен 0,1 н қышқыл натр ерітіндісінің мөлшері; m 0 – аспа массасы. жүктеу/скачать 0,76 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|