Фотометриялық талдауда қолданатың аспаптар мен техникалар. Есептеу тәсілдері. Градур. Қисық,молярлы қасиет, қосу әдісі. Мазмұны Кіріспе Негізгі бөлім
жүктеу/скачать 30,88 Kb.
|
1 2
Байланысты:химия 6
- Бұл бет үшін навигация:
- Негізгі бөлім 1.1.Фотометриялық талдау. 1.2. Градуирлеу әдісі 1.3.Салыстыру әдісі 1.4. Дифференциалды әдіс Қорытынды
|
Орындаған:Тұрғанбек Шұғыла Тобы:ССиМ22-14 Тексерген:Алимкулова Жамила Реферат СОӨЖ-8. . Фотометриялық талдауда қолданатың аспаптар мен техникалар. Есептеу тәсілдері. Градур. Қисық,молярлы қасиет, қосу әдісі. Мазмұны Кіріспе Негізгі бөлім 1.1.Фотометриялық талдау. 1.2. Градуирлеу әдісі 1.3.Салыстыру әдісі 1.4. Дифференциалды әдіс Қорытынды Қолданылған әдебиеттер Кіріспе Фотометриялық талдау Сандық талдаудың фотометриялық әдісі қоспа компонентінде анықталатын заттың, немесе олардың боялған талдамалық нысандарының оптикалық диапазонның электромагниттік сәулеленуін жұту қабілеттілігіне негізделген. Фотометриялық талдауда электромагниттік сәулеленудің жұтылуы УФ-те, көрінетін- және ИК спектр аясында қолданылады. Көрінетін спектр аясындағы, яғни 400-780нм болатын толқындардың ұзындық интервалында жұтылуға негізделген фотометриялық талдау әдістері жиі қолданылады. Фотометриялық талдаудың жалпы сұлбасына төмендегі кезеңдер енгізілген: - сынама дайындау және анықталатын затты немесе компонентті ерітіндіге айналдыру; - түрлі-түсті реакция жүргізу нәтижесінде анықталатын заттың боялған талдамалық нысанын алу; - талдамалық нысан ерітіндісін оқшауландыруға және оның неғұрлым қарқынды болуына сәйкес белгілі жағдай кезінде, оның жарық жұтқыштығын өлшеу; - талдау нәтижелерін тексеру, оның үдемелі өндірілуін бағалау және метрологиялық дәлдікпен түпкілікті нәтижесін шығару. Оптикалық диапазонның электромагниттік сәулелену кванттарының жұтылуы электронды ауысумен шарттасқан. Ол Бугер-Ламберт-Бер заңына бағынады: I = Io*10 – ελ*l*c, ондағы Io – түсетін ағынның қарқындылығы; I – шығатын ағынның қарқындылығы; ελ – толқынның берілген ұзындығы кезінде молярлық жұтылу коэффициенті; l – жұтушы қабаттың қалындығы; c – жұтушы ерітіндідегі заттар концентрациясы, моль/л lg I = lg Io - ελ*l*c lg = A = ελ*l*c,где А (кейде D деп белгіленеді) – оптикалық тығыздық немесе жарық жұтушылық, ол ерітіндідегі заттың жұту қабілеттілігін сипаттайды. А мәні аспап шәкілінен тікелей жазылып алынуы мүмкін. Бірақ кейбір аспаптар жарық өткізу шәкілінде ғана градуирленген (Т,%). Т = ( )*100%. Жарық өткізгіштікті мына формула бойынша жарық жұтушылыққа салып есептеуге болады: А = lg( )*100 = 2 – lgT Фотометриялық анықтау жүргізу кезінде ФЭК – 56, ФЭК- 56М, КФК, -1, КФК – 2, КФО фотоколориметрлері, сондай-ақ әр түрлі маркалы спектрофотометрлер қолданылады. Градуирлеу график әдісі Бұл әдісті орындау үшін алдымен зерттелетін ерітіндінің стандартты ерітіндісі дайындалады, содан соң белгілі көлемдегі өлшем колбасына әртүрлі аликвоттар алу арқылы алынған стандартты ерітінділер сериясы үстіне зерттелетін компоненттің табиғатына сай таңдалған реактивтерді қосып, дистилденген сумен немесе қажетті еріткішпен өлшем колбасын белгісіне дейін толтырып, алынған ерітіндінің оптикалық тығыздығы өлшенеді. Алынған нәтижелерді пайдалана отырып А-С (мг, мг/мл, мкг/мл, моль/л) координаттарында график тұрғызылады, тәуелділік Бугер-Ламберт-Бер заңдылығына сәйкес түзу сызықты болуы тиіс. Градуирлеу графигі үшін кем дегенде 5-7 стандартты ерітінділердің параметрі өлшеніп, өлшеу 3-5 параллельде орындалуы қажет, бұл минимальды қателікпен градуирлеу графигін тұрғызуға мүмкіндік береді. ©Исмаилова Акмарал Газизовна Белгісіз ерітінді құрамынан зерттелетін компонентті анықтау үшін үлгіден аликвотты бөлігі алынып градуирлеу графигіне сәйкес реагенттермен әрекеттестіріп, өлшем колбасын белгісіне дейін толтырып, дайын болған ерітіндінің оптикалық тығыздығы өлшенеді де, градуирлеу графигінен белгісіз ерітіндінің концентрациясы анықталады. Сонымен қатар белгісіз ерітінді концентрациясын алынған түзу сызықтан есептеп шығаруға болады: 1) егер түзу сызық нөлден өтетін болса: А = bC, бұл жердегі b = tgα, яғни түзудің еңкею бұрышы. Осы жерден С = А/tgα = Аk, бұл жердегі k – дегеніміз градуирлеу қисығының сезгіштік коэффициенті және k = сtgα. 2) егер түзу сызық нөлден өзгеше мәннен өтетін болса, концентрация моль/л арқылы өрнектелсе, еңкею бұрышы молярлы жұтылу коэффициентіне b = тең болады, сонда А = C + Aбос Кіші квадраттар әдісі бойынша , Aбос мәндерін есептеп, l=1 тең болған жағдайда концентрацияны анықтай аламыз: С = А – Aбос / Градуирлеу графигінің теңдеулік сипаттамасы арқылы өлшеу нәтижелерін компьютерлік өңдеуден өткізуге болады. Градуирлеу график әдісі бір қосылысты бірнеше рет анықтауда қолайлы және зерттелетін ерітіндіде кедергі келтіретін бөгде қосылыстардың болмағаны жөн. Ал егер де талдау бір реттік қана болса, белгісіз ерітіндінің концентрациясын анықтау үшін салыстыру әдісі қолданылады. Салыстыру әдісі (стандарттар әдісі) Бұл әдісте қолданылатын стандартты ерітіндінің концентрациясы (немесе оптикалық тығыздығы) зерттелетін белгісіз ерітіндінің концентрациясына (немесе оптикалық тығыздығына) жуық болуы тиіс. Егер түзу сызық нөлден өтетін болса, бір стандарт әдісі қолданылады, яғни алдымен құрамында анықталатын компоненттің нақты концентрациясы бар сст ерітіндінің оптикалық тығыздық мәнін Аст анықтайды, одан кейін құрамында концентрациясы белгісіз зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздық мәнін өлшейді Ах. Алынған мәндерді пайдаланып, белгісіз ерітіндінің концентрациясы есептеледі: сх = сст Ах Аст ©Исмаилова Акмарал Газизовна Ал егер түзу сызық нөлден өзгеше мәннен өтетін болса, екі стандарт немесе шектелген ерітінділер әдісі қолданылады. Бұл жағдайда стандартты ерітіндінің екі концентрациясы пайдаланылады, яғни оның біреуі белгісіз Сх концентрациядан төмен Сст1, ал екіншісі концентрация жоғары Сст2 болу керек. Ерітінділердің сәйкесінше оптикалық тығыздықтары өлшеніп, ерітіндінің белгісіз концентрациясы төмендегі теңдеу арқылы есептеледі: сх = Сст2(Ах−Аст1) + Сст1(Аст2−Ах ) Аст2 − Аст1 немесе сх = сст1 + (𝐶𝑐т2 − 𝐶𝑐т1 )(Ах − Аст1) Аст2 − Аст1 ©Исмаилова Акмарал Газизовна Қосу-алу әдісі Бұл әдісті құрамы күрделі объектілерді талдауда, зерттелетін ерітіндідегі анықталатын компонентке бөгде компоненттің әсері болған кезде және үлгінің матрицалық құрамын құра алмаған жағдайда қолданылады. Әдістің бірнеше тәсілі бар: бір реттік қосу әдісінде алдымен құрамында анықталатын компоненттің белгісіз концентрациясы сх болатын зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздық мәнін Ах анықтайды, одан кейін зерттелетін ерітіндіге анықталатын компоненттің белгілі мөлшерін (сст) қосады және қайтадын оптикалық тығыздық мәнін өлшейді Ах+ст. Зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы Ах=εlcx, ал стандартты ерітінді қосылған зерттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы Ах+ст = εl(сх+сст). Екі теңдіктердің оң және сол жақ бөлшектерін теңестіре отырып ерітіндідегі белгісіз концентрацияны есептейміз: сх = сст Ах Ах+ст − Ах Егер де ерітіндінің сұйылтуын ескеру керек болса, теңдеу мынадай түрде болады: сх = Сст(косылғ)𝑉𝑐т косылғ Ах (𝑉𝑐т(косылғ) + 𝑉х ) Ах+ст − 𝑉х Ах Дифференциалды әдіс Бұл әдістің ерекшелігі нөлдік ерітіндінің орнына концентрациясы белгілі ерітінді қолданылады. Басқа әдістерде оптикалық тығыздықты өлшеу үшін алдымен құралда нөл келтіріліп алынады, ал дифференциалды әдісте нөл ерітіндінің жұтылуына қарай орнықтырылады. Оның үш тәсілі бар: жоғары жұтылу, төменгі жұтылу және шекті дәлдікпен жұтылу әдістері. Жоғары жұтылу әдісінде құралдың нөлдік мәні ерітінділердің ең кіші мәнімен орнықтырылады, салыстырмалы ерітіндінің концентрациясы с0 , зерттелетін ерітіндінің концентрациясы сх және салыстырмалы ерітіндіге сәйкес алынған ерітіндінің оптикалық тығыздығы Ах болатын болса, белгісіз қосылыстың концентрациясы былай анықталады: сх = Ах 𝑙 + с0 = Ах 𝐹 + с0 Бұл жердегі F – қайта есептеу факторы. ©Исмаилова Акмарал Газизовна Қайта есептеу факторын анықтау үшін стандартты ерітінділердің сериясы дайындалып, олардың оптикалық тығыздықтары салыстырмалы ерітіндіге сәйкес біріншісі, екіншісі және т.б ерітінділерге сай алынады. 𝐹 = 𝑐𝑖 − 𝑐0 А𝑖 Есептеулерге мән беретін болсақ, қайта есептеу факторы ерітінді қалыңдығы 1 см тең болғандағы молярлы жұтылу коэффициентіне кері шама. Төменгі жұтылу әдісінде құралдың нөлдік мәні ерітінділердің ең жоғары мәнімен орнықтырылады да, анықталу шкаласы созылады, бұл әдісте оптикалық тығызды 0,1 кем ерітінділер қарастырылады. Шекті дәлдікпен жұтылу әдісінде құралдың нөлдік мәні екі ерітінді (зерттелетін ерітіндіден көп және аз) арқылы орнықтырылады. Дифференциальды әдісте ерітінділердің өлшену нәтижелері Бугер-Ламберт-Бер заңына бағынбайды, дегенмен де концентрациясы жоғары ерітінділер үшін өте дәл әдістердің бірі. жүктеу/скачать 30,88 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|
1 2