Зерттеудің физикалық әдістері Зерттеу әдістері
Монокристалды айналдыру әдісі
жүктеу/скачать 90,11 Kb.
|
Зерттеудің физикалық әдістері(толық)
| 16. Монокристалды айналдыру әдісі Айналу әдісі кристалдардың атомдық құрылымын анықтау кезінде негізгі болып табылады. Бұл әдіс Элементарлық ұяшықтың өлшемдерін , бір ұяшыққа келетін атомдардың немесе молекулалардың санын анықтайды. Шағылыстардың сөнуі бойынша кеңістіктік топты табады (инверсия орталығына дейін дәлдікпен). Дифракциялық максимумдардың қарқындылығын өлшеу жөніндегі деректер атом құрылымын анықтаумен байланысты есептеу кезінде қолданылады. Рентгенограммаларды айналу әдісімен түсірген кезде кристалл монохроматикалық немесе рентгендік сәулеленумен сәулеленген кезде белгілі бір кристаллографиялық бағыт айналасында айналады немесе айдалады.
Алғашқы бума диафрагмамен кесіледі (екі дөңгелек тесігі бар) және кристалға түседі. Кристалл оның маңызды бағыттарының бірі (түрі [100], [ 010], [001]) гониометриялық бастың айналу осі бойымен бағытталған. Гониометриялық бас екі өзара перпендикулярлы доға жүйесі болып табылады, ол кристалды айналу осіне және рентген сәулелерінің бастапқы шоғырына қатысты қажетті бұрышқа орнатуға мүмкіндік береді. Гониометриялық бас мотордың көмегімен тістегершік жүйесі арқылы баяу айналуға келтіріледі. Дифракциялық сурет белгілі диаметрлі (86,6 немесе 57,3 мм) кассетаның цилиндрлік бетінің осі бойынша орналасқан фотопленкада тіркеледі. Сыртқы қоршау болмаған жағдайда кристалдарды бағдарлау Лауэ әдісімен жүргізіледі. Бұл мақсат үшін айналу камерасында жалпақ пленкалы кассетаны орнату мүмкіндігі қарастырылған. Айналудың рентгенограммасындағы дифракциялық максимумдар қатпарлы сызықтар деп аталатын түзу бойымен орналасады. Рентгенограммадағы максимумдар бастапқы дақ арқылы өтетін тік сызыққа қатысты симметриялы орналасады. Жиі айналудың рентгенограммаларында дифракциялық максимумдар арқылы өтетін үздіксіз жолақтар байқалады. Бұл жолақтардың пайда болуы сипаттамамен қатар үздіксіз спектрлі рентген түтігінің сәулеленуіне байланысты. Кристаллды басты кристаллографиялық бағытта айналдыру кезінде онымен байланысты кері тор айналады. Тарату саласының кері торабының тораптарымен қиылысқан кезде, осьтері кристалдың айналу осіне сәйкес келетін, пайда болатын конустар бойынша орналасқан дифракциялық сәулелер пайда болады. Оның айналуында таралу сферасымен қиылысатын кері тордың барлық түйіндері тиімді, аймақты құрайды, яғни осы кристалдан оның айналуында пайда болатын дифракциялық максимум индекстерінің аймағын анықтайды. Заттың атомдық құрылымын анықтау үшін айналудың рентгенограммаларын индициялау қажет. Индицирлеу әдетте графикалық түрде кері тордың көрінісін пайдалана отырып жүргізіледі. Айналу әдісімен кристалл торының кезеңдерін анықтайды, олар Лауэ әдісімен бірге бұрыштармен Элементарлық ұяшықтың көлемін табуға мүмкіндік береді. Элементарлық ұяшықтың тығыздығы, химиялық құрамы және көлемі туралы деректерді пайдалана отырып, Элементарлық ұяшықта атомдар санын табады. жүктеу/скачать 90,11 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|