3.Дин және Старк әдісі бойынша судың құрамын анықтау
Бұл мұнайлардағы мен мұнайөнімдеріндегі судың сандық мөлшерін анықтайтын ең көп тараған және дәлдігі жеткілікті әдіс. Ол, еріткіштері бар мұнай немесе мұнайөнімдері сынамаларын бітеқайнақтық айдауға негізделген және көптеген елде қолданылады. Біздің елде осы әдіспен суды анықтау МЕСТ 2477-95 бойынша жүргізіледі.
Аспаптар, зертханалық ыдыс, реактивтер, материалдар
Құтықыздырғыш немесе электрплитка
Қабылдағыш-аран
Кері тоңазытқыш
Құты дөңгелек түпті сыйымдылығы 0,5 л
Өлшегіш цилиндр 1 л-ге
Бензин маркасы БР-1
Қайнағыштар (кеуек тас, кәрлен үзімдері, шыны қылтүтікті түтіктер)
Талдауға дайындау. Бұл әдіс бойынша еріткіш ретінде 80-120 0С кезінде қайнайтын және құрамында 3%-дан аспайтын ароматтық көмірсутектері бар резеңке өнідірісі үшін маркасы БР-1 бензин-еріткіш пайданылады.
Мұнай сынамасы шынысауыт ішінде 5 мин ағымында сілкумен мұқият араласт ырылады. Тұтқырлығы жоғары мұнайды және мұнайөнімдерін алдын-ала 40-50 0С-ға дейін қыздырады. Араластырылған мұнай немесе мұнайөнімдері сынамасынан 100 г өлшендіні, таза құрғақ алдын-ала өлшенілген шыны 1 құтыға алады (сурет 4.1.). Сосын 1 құтыға 100 мл еріткішті құяды және ішіндегісі араластырылады.
Тұтқырлығы аз мұнайөнімдерін көлем бойынша құтыға алу рұқсат етіледі. Бұл жағдайда өлшегіш цилиндрмен сыналушы мұнайөнімінің 100 мл-ін өлшеп, құты 1-ге құяды. Сосын осы цилиндрмен 100 мл еріткішті өлшеп, тағы да құтыға құяды. Біркелкі қайнау үшін құтыға бірнеше шыны қылтүтік немесе бірнеше кеуек тас немесе кәрлен үзімдері лақтырылады. Ыспа көмегімен құтыны 2 қабылдағыш-аранның бұру түтігіне жалғайды, ыспадағы қабылдағыш-аранның жоғарғы бөлігене тоңазытқыш 3 жалғалынады. қабылдағыш-аран мен тоңазытқыш таза және құрғақ болуы тиіс. Су булары ауадан конденсацияланбауы үшін тоңазытқыштың жоғарғы ұшын мақтамен жабу керек.
Талдау жүргізілуі. Құтының ішіндегісі құтықыздырғыш көмегімен немесе электрлік плиткада қыздырылады. Айдауды, тоңазытқыштың түтігінен қабылдағыш-аранға бір секунд ішінде 2-4 тамшы түсетіндей етіп, жүргізеді. Қабылдағыш-аран ішіндегі су көлемінің өсуі тоқтаған соң және еріткіштің жоғарғы қабаты мүлдем мөлдір болғанында қыздыру тоқтатылады. Айдау ұзақтығы 30-дан кіші емес және 60 мин-тан артық емес болуы тиіс. Егер тоңазытқыш түтігінің қабырғаларында су тамшылары бар болса, онда оларды қабылдағыш-аранға шыны таяқшамен итермелейді. Сынау өнімін бөлме температурасына дейін суытқан соң аспап бөлшектелінеді. Егер қабылдағыш-арандағы судың мөлшері 0,3 мл-ден аспаса және еріткіш лай болса, онда жарқырату үшін қабылдағыш ыстық су ішіне 20-30 мин-қа орналастырылады және бөлме температурасына дейн қайта суытылады. Суытылған соң қабылдағыш-арандағы судың көлемі бір жоғарғы бөлектелуге дейінгі дәлдікпен анықталады.
Судың массалық үлесі Х, %, есептелетін формула
Х = 100 V/G
мұндағы V – қабылдағыш-аранда жиналған судың көлемі, мл; G – сынауға алынған мұнайдың немесе мұнайөнімінің өлшендісі, г.
Қабылдағыш-арандағы 0,03 мл мен одан аз су мөлшері іздер болып саналады.
Мөлшерлердің екі қатарлас анықталуының арасындағы алшақтық қабылдағыш-аранның сумен орын алатын бір жоғарғы бөлектелуінен аспауы керек.
Достарыңызбен бөлісу: |